عنوان :
توسعه روش هاي نوين ريز استخراج با فاز مايع و جامد براي آناليز برخي نمونه هاي زيست محيطي، غذايي و بيولوژيكي
گرايش تحصيلي :
شيمي تجزيه
محل تحصيل :
اصفهان: دانشگاه صنعتي اصفهان، دانشكده شيمي
صفحه شمار :
بيست و شش، 201ص.: مصور، جدول، نمودار
يادداشت :
ص. ع. به فارسي و انگليسي
استاد راهنما :
محمد سراجي
استاد مشاور :
محمدتقي جعفري
توصيفگر ها :
ريز استخراج فاز جامد , ريز استخراج سه فازي مايع , ريز استخراج فيلم نازك , نانو ساختار سيليكاتي , نانو ساختارهاي فوم مسي , ريز استخراج جذبي با ميله همزن , هيدروكسيد لايه اي دوگانه , تركيبات آلي- فلزي , مونت موريلونيت , تزريق در جريان پيوسته , كروماتوگرافي گازي , كروماتوگرافي مايع با عملكرد بالا , اسيدهاي فنولي , متادون , كلروفنول ها
استاد داور :
علي اصغر انصافي، بهزاد رضايي، شايسته دادفرنيا
تاريخ ورود اطلاعات :
1395/10/07
كد ايرانداك :
ID962 دكتري
چكيده فارسي :
1 چكيده محورهاي اصلي تحقيقات در اين رساله عبارتند از 5 معرفي جاذبهاي جديد ساده ارزان قيمت و نانوساختار براي بهكارگيري در روش ريزاستخراج فاز جامد 2 تلفيق روشهاي ريزاستخراج با يكديگر به منظور افزايش كارايي آنها و 9 تركيب روشهاي ريزاستخراج با روشهاي خودكارسازي به منظور بهبود سرعت عمل كارايي و دقت روشها در تحقيق اول از هيدروكسيد اليهاي دوگانه انحاللپذير تثبيت شده بر روي نانوذرات مغناطيسي به عنوان جاذبي براي روش استخراج فاز جامد مغناطيسي استفاده شد اسيدهاي فنولي آروماتيك به عنوان تركيب مدل در اين تحقيق به كار رفت گونهها توسط هيدروكسيدهاي اليهاي دوگانه از محلول استخراج شده و سپس با انحالل اين اليه حاوي گونه به كمك محلول تريفلوئورواستيك اسيد مرحله واجذبي انجام گرفت براي اندازهگيري تركيبات از دستگاه كروماتوگرافي مايع با كارايي باال متصل به آشكار ساز آرايه ديودي استفاده شد فاكتور تغليظ بين 25 تا 42 و حدتشخيص بين 4 9 تا 9 5 ميكروگرم بر ليتر براي تركيب مورد مطالعه تحت شرايط بهينه بهدست آمد در نهايت اين روش براي اندازهگيري نمونههاي مختلف آبميوه به كار گرفته شد در تحقيق دوم روش ريزاستخراج سه فازي مايع با فيبر توخالي با روش ريزاستخراج فاز جامد تلفيق شد در اين تحقيق حالل بارگيري شده بر روي نانوساختارهاي سيليكايي به عنوان فيبر SPME در فضاي دروني فيبر توخالي قرار گرفت منو دي تري و پنتاكلروفنول به عنوان تركيبات مدل با استفاده از روش فوق استخراج شد به منظور بررسي تركيبات از دستگاه كروماتوگرافي گازي با آشكار ساز ربايش الكتروني استفاده شد تحت شرايط بهينه حد تشخيص بين 4 9 تا 9 9925 نانوگرم بر ليتر فاكتور تغليظ بين 294 تا 187 و انحراف استاندارد نسبي بين 4 6 تا 2 25 براي تركيبات مورد مطالعه بهدست آمد همچنين روش ارائه شده در اين تحقيق امكان بررسي نمونههاي حقيقي پيچيده همانند پسابهاي صنعتي و انساني كه با روشهاي ريزاستخراج فاز جامد و نيز ريزاستخراج فاز مايع معموال دچار مشكل هستند را فراهم نمود در تحقيق سوم روشي بر مبناي حالل بارگيري شده بر روي نانوساختارهاي متخلخل فوم مسي مورد ارزيابي قرار گرفت در اين تحقيق نانوفوم مسي با ساختار بسيار متخلخل به كمك روش الكتروشيميايي و بسيار سريع بر روي سيم مسي نشانده شده و پس از آغشته شدن با حالل آلي به منظور ابزاري براي استخراج از فضاي فوقاني مورد استفاده قرار گرفت تركيبات فرار بنزن تولوئن اتيل بنزن و زايلن به عنوان تركيبات مدل مورد استخراج قرار گرفت به منظور بررسي تركيبات از دستگاه كروماتوگرافي گازي با آشكارساز يونش شعله استفاده شد عوامل موثر بر استخراج شامل نوع حالل دماي واجذبي زمان واجذبي قدرت يوني دماي جذب زمان تعادل و زمان استخراج مطالعه شد تحت شرايط بهينه حدتشخيص بين 69 9 تا 12 9 ميكروگرم بر ليتر انحراف استاندارد نسبي بين 3 7 تا 8 55 و فاكتور تغليظ بين 156 تا 447 براي تركيبات مورد مطالعه بهدست آمد در نهايت اين روش براي اندازهگيري نمونههاي مختلف آبي به كار گرفته شد در تحقيق چهارم نانوساختارهاي متخلخل سيليكايي به كمك روش هيدروترمال بر روي يك ميله همزن تشكيل شده سپس يك حالل آلي بر روي نانوساختارها بارگيري شد و براي استخراج جذبي با ميله همزن مورد ارزيابي قرار گرفت روش ارائه شده براي استخراج متادون از نمونههاي مو ادرار و پالسما مورد استفاده قرار گرفت بررسي نمونهها به كمك كروماتوگرافي گازي مجهز به اسپكترومتر جرمي انجام گرفت شرايط مختلف موثر بر استخراج به كمك روش طراحي آزمايش بررسي شد تحت شرايط بهينه حد تشخيص 59 9 ميكروگرم بر ليتر فاكتور تغليظ معادل با 124 و انحراف استاندارد نسبي روش نيز 1 7 بهدست آمد در تحقيق پنجم از مخلوط مونتموريلونيت و رزين اپوكسي به عنوان پوششي ارزان قيمت و كارآمد براي ميله همزن مغناطيسي استفاده شد در اين روش از چسب دوقلو به عنوان منبع اپوكسي استفاده شد سپس اين روش ريزاستخراج با وش تزريق در جريان پيوسته به كمك خودكارسازي چند سرنگي تلفيق شد و براي اولين بار روش ريزاستخراج جذبي با ميله همزن به صورت خودكار انجام گرفت به منظور بررسي تركيبات از دستگاه كروماتوگرافي مايع با كارايي باال مجهز به آشكار ساز آرايه ديودي استفاده شد تحت شرايط بهينه حد تشخيص بين 29 9 تا 49 9 ميكروگرم بر ليتر انحراف استاندارد نسبي بين 1 9 تا 5 1 و فاكتور تغليظ بين 99 تا 34 بهدست آمد در تحقيق ششم از فيلم نازك بر پايه هيدروكسيد اليهاي دوگانه پليوينيلديانفلورايد به عنوان جاذب جديد در روش ريزاستخراج فيلم نازك استفاده شد در اين روش ابتدا فيلم نازك آلومينيوم اكسيد پليوينيلديانفلورايد تهيه شده و سپس به هيدروكسيد اليهاي دوگانه تبديل شد در اين تحقيق ريزاستخراج اليه نازك به كمك سيستم تزريق در جريان پيوسته و آناليز تزريق پي در پي به صورت
چكيده انگليسي :
191 Development of novel liquid and solid phase microextraction methods for the analysis of environmental food and biological samples Milad Ghani Email milad ghani@ch iut ac ir 2015 Department of Chemistry Isfahan University of Technology Isfahan 84156 83111 IranSupervisor Professor Mohammad Saraji Email saraji@cc iut ac irAbstractIn the first study a magnesium aluminum layered double hydroxide coated on magnetic nanoparticles wassynthesized and used as a sorbent to extract some selected phenolic acids After extraction the elution step wasperformed through dissolving double hydroxide layers containing the analytes by changing the solution pH Thelinearity range of the method was between 2 and 500 g L 1 Relative standard deviations for intra and inter dayprecision were in the range of 4 3 9 2 and 4 9 8 6 respectively The limits of detection were between 0 4 and1 3 g L 1 In the second study a method based on the combination of hollow fiber liquid liquid liquid microextraction andsolid phase microextraction SPME followed by gas chromatography electron capture detection was developedfor the determination of chlorophenols The precision of the method for the analytes at 0 02 30 g L 1concentration level ranged from 7 1 to 10 2 as intra day relative standard deviation and 6 4 to 9 8 as inter day relative standard deviation The linear dynamic ranges were in the interval of 5 500 g L 1 0 05 5 g L 1 0 02 1 g L 1 and 0 001 0 5 g L 1 for 2 chlorophenol 2 4 dichlorophenol 2 4 6 trichlorophenol andpentachlorophenol respectively The enrichment factors were between 432 and 785 The limits of detection werein the range of 0 4 1200 0 ng L 1 In the third study a new headspace liquid phase microextraction technique based on using a copper foamnanostructure substrate followed by gas chromatography flame ionization detection was developed for thedetermination of volatile organic compounds Under the optimum conditions the method detection limit wasbetween 0 06 and 0 25 g L 1 The relative standard deviation of the method for the analytes at 4 8 g L 1concentration level ranged from 7 9 to 11 The enrichment factor was in the range of 615 744 In the fourth study a simple rapid sensitive and cost effective sample pretreatment technique was developed forthe extraction and determination of methadone in human body fluid and hair samples Methadone was extractedfrom the sample to the organic solvent immobilized in the pores of the prepared stir bar Under the optimizedconditions the limit of detection LOD was 0 01 g L 1 Relative standard deviation of the method for the analyteat 1 g L 1 was 7 5 as intra day RSD and 9 1 as inter day RSD The enrichment factor EF was 425 Thelinear dynamic range LDR was in the range of 0 1 200 g L 1 In the fifth study we present a simple rapid and low cost strategy for the preparation of robust stir bar coatingsbased on the combination of montmorillonite with epoxy resin The coated stir bar was implemented in a novelautomated multisyringe stir bar sorptive extraction system Under the optimum conditions the detection limitswere between 0 02 and 0 34 g L 1 The relative standard deviations RSD of the method ranged from 3 5 to4 1 as intra day RSD and from 3 9 to 4 3 as inter day RSD The enrichment factors were between 30and 49 In the sixth study thin layered double hydroxide LDH disks were in situ fabricated on the Al 2O3 PVDF substrateby means of urea hydrolysis process and used as automated thin film microextraction method using a sequentialinjection analysis system Under the optimized conditions the detection limits were between 0 12 0 25 g L 1 Relative standard deviations ranged from 2 9 4 2 and the linear dynamic ranges LDRs were in the range of0 5 500 g L 1 In the final study the use of metal organic framework MOF mixed matrix disks MMD for the automated flow through solid phase extraction SPE of environmental pollutants was reported Detection limits ranged from 0 04to 0 18 g L 1 Relative standard deviations ranged from 3 9 to 5
استاد راهنما :
محمد سراجي
استاد مشاور :
محمدتقي جعفري
استاد داور :
علي اصغر انصافي، بهزاد رضايي، شايسته دادفرنيا
