شماره راهنما :
1407 دكتري
پديد آورنده :
كرماني، منصوره
عنوان :
توسعه روش هاي ريز استخراج فاز جامد براي استخراج آفت كش هاي اورگانوفسفره در نمونه هاي زيست محيطي و اندازه گيري آنها توسط كروماتوگرافي گازي-اسپكترومتر تحرك يوني
محل تحصيل :
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
صفحه شمار :
بيست، 183ص. : مصور، جدول، نمودار
استاد راهنما :
محمد تقي جعفري، محمد سراجي
توصيفگر ها :
ريز استخراج فاز جامد , ريز فاز جامد مغناطيسي پخش شونده , ريز استخراج با ميله چرخان , اسپكترومتر تحرك يوني , كروماتوگرافي گازي , هيبريد كربن-سيليكا , نانوكامپوزيت كربن مغناطيس شده , پلي پيرول
استاد داور :
علي اصغر انصافي، بهزاد رضايي، اكبر ملك پور
تاريخ ورود اطلاعات :
1398/04/17
تاريخ ويرايش اطلاعات :
1398/04/17
چكيده فارسي :
1 چکیده در تحقیق اول ابتدا نانوفیبرهای کربن سیلیکا بر روی سیم استیل زنگنزن تهیه شد و برای استخراج سموم ارگانوفسفره ماالتیون و کلروپریفوس به کار گرفته شد از دستگاه GC CD IMS برای جداسازی و شناسایی گونهها استفاده شد استفاده از روش سل ژل برای ساخت هیبرید کربن سیلیکا باعث افزایش مساحت سطح ویژه تخلخل بیشتر ظرفیت جذب باال همچنین افزایش پایداری مکانیکی و گرمایی فیبرهای SPME شد همچنین استفاده از این روش راهکاری موثر برای غلبه بر محدودیتهای روشهای مرسوم برای ساخت آنها است متغیرهای موثر بر کارایی استخراج از طریق ترکیب جاذب ساختار جاذب و فرایند استخراج با استفاده از روشهای سطح پاسخ بررسی و بهینه شدند در شرایط بهینه محدوده خطی برای ترکیب ماالتیون در ناحیه غلظتی بین 1 0 تا 02 میکروگرم بر لیتر و برای کلروپریفوس در ناحیه غلظتی 50 0 تا 02 میکروگرم بر لیتر بهدست آمد مقدار حد تشخیص برای ماالتیون 30 0 و برای کلروپریفوس 20 0 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد انحراف استاندارد نسبی در یک روز و بین روزها بهترتیب کمتر از 7 درصد و 51 درصد بهدست آمد در نهایت این روش برای اندازهگیری آنالیتها در سه نمونه آب و دو نمونه میوه بهکار گرفته شد درصد بازیابی نسبی برای نمونههای آبی بین 88 تا 011 درصد و برای نمونههای میوه بین 08 تا 59 درصد حاصل شد در تحقیق دوم ابتدا نانوکامپوزیت صفحات کربنی مغناطیسشده با یک روش ساده و مستقیم سنتز شد و سپس برای استخراج سموم اورگانوفسفره در ریز فاز جامد مغناطیسی پخششونده استفاده شد سنتز جاذب از طریق تجزیه حرارتی مخلوط سل ژل مواد اولیه تحت جو نیتروژن انجام شد برای این منظور از مالمین و نمک کلرید آهن به ترتیب به عنوان ماده اولیه کربن و فلز استفاده شد همچنین فرایند تجزیه حرارتی مواد اولیه از طریق خروج یکسری گازها سبب تخلخل محصول نهایی میشود این روش سنتز در مقایسه با روشهای مرسوم تک مرحلهای سریعتر ارزانتر و با بازده باال است از جاذب سنتز شده برای استخراج سه گونه ماالتیون کلروپریفوس و فنتیون از نمونههای آبی و سبزیجات با روش ریز فاز جامد مغناطیسی پخششونده استفاده شد جداسازی و اندازهگیری ترکیبات با استفاده از دستگاه GC CD IMS انجام شد متغیرهای موثر بر کارایی استخراج از طریق فرایند جذب و واجذب با استفاده از روشهای سطح پاسخ بهینه شدند در شرایط بهینه محدوده خطی روش برای فنتیون و ماالتیون بین 2 تا 005 میکروگرم بر لیتر و برای کلروپریفوس بین 2 تا 0001 میکروگرم بر لیتر بدست آمد حد تشخیص روش برای فنتیون ماالتیون و کلروپریفوس بهترتیب 0 1 64 0 و 58 0 میکروگرم بر لیتر بدست آمد فاکتور تغلیظ 561 241 انحراف استاندارد نسبی 9 3 درصد در یک روز و 61 5 درصد در سه روز متوالی برای ترکیبات مورد مطالعه بهدست آمد درصد بازیابی نسبی آنالیتها در نمونههای آبی در محدوده 811 38 درصد و در نمونههای سبزیجات در محدوده 211 29 درصد بهدست آمد در تحقیق سوم برای اولین بار از یک توری استیل به عنوان یک پیکربندی جدید برای ریز استخراج با میله چرخان استفاده شد سطح توری به روش الکتروپلیمریزاسیون توسط پلیپیرول پوشانده شده است استفاده از روشهای الکتروشیمیایی بر بسیاری از محدودیتهای روشهای مرسوم برای تهیه جاذب بر روی بستر شیشهای غلبه می کند همچنین این پیکربندی نسبت به پیکربندی میله و صفحه کارایی استخراج باالتری نشان داد از ابزار استخراجکننده معرفی شده برای استخراج کلروپریفوس از نمونههای آبی و میوه و اندازهگیری آن با استفاده از اسپکترومتر تحرک یونی استفاده شد متغیرهای موثر بر کارایی استخراج از طریق ترکیب جاذب و فرایند استخراج با استفاده از روشهای سطح پاسخ بهینه شدند در شرایط بهینه محدوده خطی 02 2 0 میکروگرم بر لیتر حد تشخیص 530 0 میکروگرم بر لیتر و دقت 7 7 2 2 درصد بهدست آمد مقدار بازیابی نسبی برای نمونههای آبی در محدوده 111 18 درصد و برای نمونه سیب در محدوده 98 08 درصد محاسبه شد کلمات کلیدی ریز استخراج فاز جامد ریز فاز جامد مغناطیسی پخششونده ریز استخراج با میله چرخان اسپکترومتر تحرک یونی کروماتوگرافی گازی هیبرید کربن سیلیکا نانوکامپوزیت کربن مغناطیس شده پلی پیرول
چكيده انگليسي :
170 Development of solid phase microextraction for the extraction of some organophosphorus pesticides from environmental samples and determination using gas chromatography ion mobility spectrometry Mansoure Kermani Email m kermani@ch iut ac ir 2019 Department Chemistry Isfahan University of Technology Isfahan 84156 83111 Iran1st Supervisor Assoc Prof Mohammad Taghi Jafari Email Jafari@cc iut ac ir2nd Supervisor Prof Mohammad Saraji Email Saraji@cc iut ac irDepartment Graduate Program Coordinator Assoc Prof Mohammad Dinari Department of Chemistry Isfahan University of Technology 84156 83111 Isfahan Iran Tel 98 31 33912369 Fax 98 31 33912350 Abstract In the first part carbon silica hybrid nanofibers as high performance coatings for solid phasemicroextraction fibers were used for analyzing some pesticides by using gas chromatography coronadischarge ion mobility spectrometry To that end the fibers were prepared by carbonizing sol gel basedon electrospun polyacrylonitrile and tetraethyl orthosilicate nanofibers as carbon and silica precursors respectively Different parameters affecting the electrospinning and the extraction processes wereoptimized by response surface methodology The calibration curves were linear in the ranges of 0 1 20and 0 05 20 g L 1 with determination coefficients R2 of 0 9976 and 0 9928 for malathion andchlorpyrifos respectively The limits of detection of 0 032 and 0 019 g L 1 for malathion andchlorpyrifos respectively Acceptable reproducibility values were obtained with relative standarddeviations RSD n 3 lower than 7 and 15 for intra day and inter day precision respectively Finally the relative recoveries of the proposed method were calculated in the range of 80 110 forreal samples In the second part magnetic carbon sheet nanocomposites as a new adsorbent in magnetic dispersivemicro solid phase extraction was evaluated for simultaneous determination of three organophosphoruspesticides using the gas chromatography ion mobility spectrometry The proposed sorbent wassynthesized via the sol gel process followed by calcination The affecting parameters in the adsorptionand desorption steps were assessed and optimized via response surface methodology Under optimizedconditions the limits of detection were 1 00 0 46 and 0 85 g L 1 for fenthion malathion andchlorpyrifos respectively Response is linear in the concentration range of 2 500 g L 1 for fenthionand malathion and 2 1000 g L 1 for chlorpyrifos with the determination coefficient larger than 0 9969 The intra day and interday precision were from 3 to 9 and 5 to 16 respectively The enrichmentfactor was greater than 142 for all the studied pesticides The sorbent was used for analyze spiked waterand vegetable samples and gave relative recovery in the range of 83 118 In the final part a mesh screen electrochemically coated with polypyrrole was used as sorptiveextractor device for the first time Actually applying a mesh screen instead of a bar or plate in thesorptive extraction resulting in a higher sorption capacity The device performance was assessed by
استاد راهنما :
محمد تقي جعفري، محمد سراجي
استاد داور :
علي اصغر انصافي، بهزاد رضايي، اكبر ملك پور
