شماره راهنما :
1439 دكتري
پديد آورنده :
محمدي پلارتي، وجيهه
عنوان :
توسعه روش هاي ريزاستخراج براي اندازه گيري اتيون، كلروپريفوس و 2و4- دي كلروفنوكسي استيك اسيد در نمونه هاي آبي و محصولات كشاورزي توسط
اسپكترومتر تحرك يوني
گرايش تحصيلي :
شيمي تجزيه
محل تحصيل :
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
صفحه شمار :
سيزده، 144 ص.: مصور (رنگي)، جدول، نمودار
استاد راهنما :
محمد سراجي، محمدتقي جعفري
توصيفگر ها :
ريز استخراج لايه نازك , ريز استخراج فاز جامد , ريز استخراج فاز مايع , طيف سنج تحرك يوني , منبع يونيزاسيون الكترواسپري ثانويه , چهارچوب فلز-آلي , الياف الكتروريسي شده , چهارچوب زئوليت-ايميدازول , ايروژل كربني , نگهدارنده حلال
استاد داور :
بهزاد رضايي، كيومرث زرگوش، اكبر ملك پور
تاريخ ورود اطلاعات :
1398/06/26
تاريخ ويرايش اطلاعات :
1398/06/26
چكيده فارسي :
چکیده در بخش اول این رساله ذرات نانوکامپوزیت متشکل از گرافن اکسید و چهارچوب فلز آلی بر پایه زیرکونیوم تهیه شد و به عنوان فاز استخراج کننده در روش ریز استخراج الیه نازک مورد استفاده قرار گرفت برای ساخت فیلم نازک مخلوطی از نایلون 6 بهعنوان بستر پلیمری پلیاتیلن گلیکول بهعنوان عامل نرم کننده و ذرات نانوکامپوزیت بهعنوان جاذب به یک ظرف مسطح افزوده شدند و پس از خشک شدن فیلم نازک و انعطافپذیری بهدست آمد از این جاذب برای استخراج ترکیب 2و 4 دی کلروفنوکسی استیک اسید به عنوان ترکیب مدل استفاده شد دستگاه طیفسنج تحرک یونی مجهز به منبع یونیزاسیون الکترواسپری ثانویه در قطبیت منفی به عنوان سیستم شناسایی استفاده شد پارامترهای مؤثر بر بازده استخراج روش مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند تحت شرایط بهینه محدوده خطی روش 112 3 1 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص برابر با 1 1 میکروگرم بر لیتر بهدست آمد انحراف استاندارد نسبی درون روز و بین روز کمتر از 11 درصد بهدست آمد از این روش برای اندازهگیری آنالیت در نمونه برنج پساب کشاورزی آب چاه و آب رودخانه استفاده شد در شرایط بهینه درصد بازیابی در آنالیز نمونههای حقیقی بین 28 تا 111 درصد حاصل شد در بخش دوم الیاف الکتروریسی شده حکاکی مولکولی بهعنوان یک جاذب گزینشپذیر جدید در روش ریزاستخراج فاز جامد معرفی شد الیاف پلیمری حکاکی شده مولکولی با استفاده از روش آسان و سریع حکاکی مولکولی مستقیم در طول فرآیند الکتروریسی تهیه شدند این روش برای اندازهگیری کلروپریفوس در نمونههای زیست محیطی با استفاده از دستگاه طیفسنج تحرک یونی به کار گرفته شد از پلی وینیل الکل به عنوان پلیمر عاملی کلروپریفوس به عنوان مولکول الگو و گلوترآلدهید به عنوان عامل اتصال دهنده عرضی استفاده شد بازده استخراج روش پیشنهادی و روش متداول که در آن ذرات پلیمر حکاکی شده مولکولی داخل الیاف الکتروریسی شده محبوس شدهاند مقایسه شد عوامل مؤثر بر بازده روش استخراجی بررسی شدند در شرایط بهینه محدوده خطی روش بین 5 1 و 111 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص 1 1 میکروگرم بر لیتر حاصل شد انحراف استاندارد نسبی درون روز و بین روز بهترتیب 4 و 9 درصد بدست آمد همچنین تکثیرپذیری بین فیبر 5 درصد حاصل شد درصد بازیابی در آنالیز نمونه پساب کشاورزی آب چاه سیب و خیار بین 28 تا 211 درصد بدست آمد در بخش سوم الیه نازک انعطاف پذیر و خود اتکا از جنس زئولیت ایمیدازول برپایه کبالت 76 ZIF تهیه شد و بهعنوان فاز استخراج کننده در روش ریزاستخراج الیه نازک مورد استفاده قرار گرفت برای تهیه 76 ZIF الیاف الکتروریسی شده کبالت اکسید در طول فرآیند آب گرمایی در مجاورت لیگاندهای ایمیدازولی قرار گرفتند از این روش برای استخراج اتیون از آبهای زیست محیطی و اندازهگیری آن با استفاده از سیستم شناسایی طیفسنج تحرک یونی استفاده شد عوامل مؤثر بر بازده استخراج مورد مطالعه و بهینهسازی قرار گرفتند در شرایط بهینه محدوده خطی روش بین 5 1 و 111 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 1 1 میکروگرم بر لیتر بدست آمد انحراف استاندارد نسبی درون روز و بین روز بهترتیب زیر11 درصد و 11 درصد بدست آمد درصد بازیابی اتیون در نمونههای پساب کشاورزی و آب زیرزمینی در محدوده 711 19 درصد بدست آمد در بخش نهایی کاربرد ایروژل کربنی اسفنجی بهعنوان نگهدارنده حالل آلی در روش ریزاستخراج فاز مایع بررسی شد در تهیه این نگهدارنده حالل از منبع زیستی بهعنوان ماده اولیه استفاده شد که فراوان مقرون به صرفه اقتصادی و زیست سازگار است ایروژل تهیه شده بسیار متخلخل سبک وزن و مناسب برای نگهداری حالل است از این روش برای اندازهگیری همزمان اتیون و کلروپریفوس استفاده شد عوامل مؤثر بر بازده استخراج با استفاده از روششناسی سطح پاسخ بهینه شدند در شرایط بهینه محدوده خطی روش برای اتیون و کلروپریفوس بهترتیب 13 3 1 و 17 7 1 میکروگرم بر لیتر و همچنین حد تشخیص برابر با 1 1 و 2 1 میکروگرم بر لیتر بدست آمد انحراف استاندارد نسبی بین نگهدارندهها درون یک روز و بین روز زیر 51 درصد بدست آمد از این روش برای اندازهگیری سموم ارگانوفسفره اتیون و کلروپریفوس در نمونه آب چاه پساب کشاورزی و فلفل دلمهای استفاده شد درصد بازیابی روش بین 67 تا 121 درصد بدست آمد کلمات کلیدی ریز استخراج الیه نازک ریز استخراج فاز جامد ریز استخراج فاز مایع طیفسنج تحرک یونی منبع یونیزاسیون الکترواسپری ثانویه چهارچوب فلز آلی الیاف الکتروریسی شده چهارچوب زئولیت ایمیدازول ایروژل کربنی نگهدارنده حالل
چكيده انگليسي :
135 Development of microextraction methods for determination of ethion chlorpyrifos and 2 4 dichlorophenoxy acetic acid from water samples and agricultural products using ion mobility spectrometry Vajihe mohammadi pelarti v mohammadi@ch iut ac ir Department of Chemistry Isfahan University of Technology Isfahan 84156 83111 Iran1st Superviser Professor M Saraji Email Saraji@cc iut ac ir2nd Superviser Associate Professor M T Jafari Email Jafari@cc iut ac irAbstractIn the first study the applicability of amino functionalized zirconium based metal organicframework graphene oxide nanocomposite as a sorbent for thin film microextraction of 2 4 dichlorophenoxyacetic acid was studied A flexible thin film was fabricated by the simple spreadingNylon 6 and polyethylene glycol mixture containing the sorbent Secondary electrospray ionization ion mobility spectrometry was used as the detection system The linear dynamic range was between0 3 and 200 g L 1 with the limit of detection of 0 1 g L 1 The thin film was used for extracting2 4 dichlorophenoxyacetic acid from environmental water and rice samples with spiking recoveriesin the range of 82 110 In the second study molecularly imprinted electrospun nanofibers based on polyvinyl alcohol werefabricated and used as a new sorbent for solid phase microextraction of chlorpyrifos Themolecularly imprinted nanofibers were prepared using a simple and fast electrospinning method bydirect molecular imprinting of polymeric nanofibers The analyte was determined by ion mobilityspectrometry equipped with a secondary electrospray ionization source The dynamic range was inthe range of 0 5 200 g L 1 with the limit of detection of 0 1 g L 1 The fiber to fiber reproducibilityfor three different fibers was 5 The spiking recoveries were in the range of 82 112 for realsample analysis In the third study a flexible self supported zeolitic imidazolate framework 67 ZIF 67 film wasfabricated and applied as an adsorbent in the thin film microextraction technique This sorbent wassynthesized by fabricating the electrospun cobalt oxide fibers followed by phase transformation tothe ZIF 67 fibrous film The prepared film was used for the extraction of ethion prior to itsdetermination by secondary electrospray ionization ion mobility spectrometry The linear dynamicrange was obtained between 0 5 and 100 g L 1 with a detection limit of 0 1 g L 1 Ethion wassuccessfully determined by this method in different real samples and the recoveries were in the rangeof 91 106 for spiked samples In the final study the biomass derived sponge like carbonaceous aerogel was prepared throughgreen cheap and two step procedure including hydrothermal carbonization and freeze drying
استاد راهنما :
محمد سراجي، محمدتقي جعفري
استاد داور :
بهزاد رضايي، كيومرث زرگوش، اكبر ملك پور
