16203

14462

كارشناسي ارشد

تجزيه

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

1399

دوازده، 42ص.: مصور، جدول، نمودار

محمد سراجي

علي اصغر انصافي، محمدتقي جعفري

1399/10/13

كتابنامه

شيمي

شيمي

1399/11/12

2639051

چكيده در اين تحقيق براي اولين بار با تلفيق تكنيك تبخير كامل و روش ريز استخراج با قطره آويزان همراه با پيش تغليظ ريز استخراج مايع مايع تهييج شده با هوا بر پايهي منجمدسازي قطره آلي شناور تركيبات 1و2 ديكلروبنزن 1و2و3 تريكلروبنزن و 1و2و4 تريكلروبنزن در نمونههاي آبي از جمله درياچه خزر پساب دانشگاه صنعتي اصفهان و پساب شركت فوالد استخراج و اندازهگيري شدند در اين تكنيك مهاجرت آناليتها به فضاي فوقاني در يك ظرف دربسته به صورت كامل رخ ميدهد بنابراين پارامترهايي كه بر تعادل مؤثر هستند از جمله سرعت هم زدن اثر نمك و اثر بافر در اين تكنيك تاثيري بر نتايج آناليز نداشتند كه اين موارد خود مي توانند باعث كاهش آلودگي ساده تر و ارزانتر شدن آناليز شوند همچنين پيش تغليظ با استفاده از روش ريزاستخراج مايع مايع پخشي برپايهي منجمدسازي قطره آلي شناور با هدف افزايش حساسيت و گزينشپذيري انجام شد در اين تكنيك درون 01 ميليليتر از محلول نمونه آبي 052 ميكروليتر سيكلوهگزان پخش شد و 8 مرتبه توسط تكنيك تهييج با هوا مخلوط گرديد سپس در داخل سانتريفيوژ با سرعت 0052 دور بر دقيقه و به مدت 3 دقيقه قرار گرفت پس از آن نمونه درون ظرف يخ به مدت 02 دقيقه گذاشته شد تا فاز استخراجي منجمد گردد 8 21ميكروليتر از فاز استخراجي به داخل ظرف شيشهاي سپتومدار منتقل شد و سپس فاز استخراجي در دماي 05 درجه سانتيگراد و به مدت 01دقيقه به طور كامل تبخير گرديد استخراج و تغليظ آناليتهاي موردنظر توسط قطره 5 2 ميكروليتري هگزادكان آويزان از سر سرنگ صورت گرفت به منظور آناليز تركيبات از كروماتوگرافي گازي با آشكارساز ربايش الكتروني استفاده شد تحت شرايط بهينه حدتشخيص و حدكمي سازي براي هر سه تركيب به ترتيب 300 0 و 10 0 ميليگرم بر ليتر به دست آمد همچنين دقت روش در محدوده 8 9 2 7 درصد انحراف استاندارد نسبي قرار داشت درصد بازيابي بين49 36 براي تركيبات مورد مطالعه اندازهگيري گرديد

44 Full evaporation technique combined with single drop microextraction with air agitated liquid liquid microextraction based on solidification floating organic droplet as pre concentration technique Maliheh Shayan Jazi E mail malihehshayan1992@gmail com September 2020 Department of Chemistry Isfahan University of Technology 84156 83111 Isfahan IranDegree M Sc Language FarsiSupervisor Prof Mohammad Saraji E mail Saraji@iut ac irAbstract For the first time this theses full evaporation technique was combined with single drop micro extraction using air agitated liquid liquid microextraction based on solidificationfloating organic droplet as pre concentration For determination of low molecular weightchlorobenzenes in effluent sample by gas chromatography electron capture detector GC ECD In full evaporation technique analytes are completely transferred to gas phase so theinfluences of salt buffer and stirring speed as extraction parameters are eliminated Thistechnique results in reducing memory effect and getting more simple The preconcentrationstep is intended to reduce the limit of detection both by removal of interferences and byincreasing of the concentration of the analytes The proposed method was initially optimizedand the optimum experimental conditions found were 250 l cyclohexane was injectedrapidly into aqueous sample then the mixture was 8 times aspirated and dispensed using asyringe and by enlarging the surface area between the donor and acceptor phases afterpreconcentration 2 5 l hexadecane micro drop exposed for 25 minutes into steam phase ofa 7 5 l sample in 8ml vial with at 50 The calculated calibration curves gave a high levelof linearity for all target analytes with correlation coefficients ranging between 0 9993 and0 9996 The repeatability of the proposed method expressed as relative standard deviationvaried between 7 2 and 9 3 n 3 The limits of detection ranged between 0 003 and0 006 g l using GC ECD Keywords single drop microextraction air agitated liquid liquid microextraction solidification floating organic droplet Chlorobenzenes

محمد سراجي

علي اصغر انصافي، محمدتقي جعفري