16383

1706 دكتري

دكتري

شيمي تجزيه

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

1399

دوازده، 155ص.: مصور، جدول، نمودار.

محمد تقي جعفري، محمد سراجي

عليرضا فخاري، علي اصغر انصافي، بهزاد رضايي

1399/12/26

كتابنامه

شيمي

شيمي

1399/12/27

2679904

چكيده در بخش اول اين رساله يك فيلم پليمري حاوي پلي وينيل كلرايد اليكات 633 و هيدروكسيدهاي دواليه منيزيم آلومينيوم كربنات ساخته شد و به عنوان فاز استخراجي براي استخراج آنيون سيانيد در نمونههاي آبي مورد استفاده قرارگرفت تقويت فيلم پليمري با هيدروكسيدهاي دواليه منيزيم آلومينيوم كربنات با مساحت سطح ويژه باال و قابليت تبادل آنيون باال منجر به بهبود در فرايند استخراج شد فيلم پليمري انعطافپذير و هموژن حاوي 65 درصد پلي وينيل كلرايد 04 درصد اليكات 633 و 4 درصد هيدروكسيدهاي دواليه باالترين ميزان جذب را براي آنيون سيانيد نشان داد آنيون سيانيد بعد از واجذب با محلول بازي حاوي پتاسيم كلرايد توسط روش كونيگ به گونه فعال از نظر اسپكتروسكوپي Uv Vis تبديل شده و با استفاده از روش نورسنجي اندازهگيري شد پارامترهاي مؤثر بر روش استخراج مورد بررسي قرارگرفتند محدوده خطي 5 تا 005 ميكروگرم بر ليتر و حدتشخيص4 1 ميكروگرم بر ليتر براي سيانيد بهدست آمد انحراف استاندارد بين روز و درون روز كمتر از01 درصد بهدست آمد از اين روش براي اندازهگيري آناليت مورد نظر در نمونههاي آب چاه آب رودخانه پساب كشاورزي و پساب كارخانه طال سازي استفاده شد تحت شرايط بهينه درصد بازيابي بين 28 و 511 درصد بهدست آمد در بخش دوم چهارچوب فلز آلي بر پايه عنصر مس به روشي ساده و سريع بر روي سيم مسي مارپيچ سنتز شد و در روش استخراج جذبي ميله چرخان مورد استفاده قرار گرفت از اين روش براي استخراج فنتيون در نمونههاي زيست محيطي استفاده شد آناليت استخراج شده توسط دستگاه طيفسنج تحرك يوني مجهز به منبع يونيزاسيون تخليه كرونا با قطبيت مثبت مورد اندازهگيري قرار گرفت سيم مسي به عنوان منبع فلزي و ترفتاليك اسيد به عنوان ليگاند در سنتز جاذب مورد استفاده قرارگرفتند پارامترهاي مؤثر بر استخراج مورد بررسي و بهينهسازي قرارگرفتند تحت شرايط بهينه محدوده خطي روش بين 1 و 001 ميكروگرم بر ليتر و حدتشخيص 4 0 ميكروگرم بر ليتر حاصل شد انحراف استاندارد درون روز و بين روز براي دو سطح غلظتي 8 و 06 ميكروگرم بر ليتر بين5 و 9 درصد بهدست آمد تكرارپذيري بين جاذبها براي غلظت 8 و 06 ميكروگرم بر ليتر به ترتيب 01و 11 درصد حاصل شد درصد بازيابي در استخراج نمونههاي آب چاه پساب كشاورزي و پرتقال بين 88 و 111 درصد بهدست آمد در بخش سوم يك اليه نازك و انعطافپذير حاوي ذرات سيليكا ايروژل روي بستر پليآكريلونيتريل الكتروريسي شده تهيه شد و به عنوان فاز استخراجي در روش ريزاستخراج اليه نازك مورد استفاده قرار گرفت جهت سنتز اليه نازك پليآكريلو نيتريل الكتروريسي شده در محيط بازي هيدروليز شد و گروههاي عاملي جديدي بر روي سطح فيلم ايجاد شدند سپس سيليكا ايروژل بهطور مستقيم روي سطح اليه نازك توسط فرايند سل ژل تشكيل شد از اين روش جهت استخراج كلروپريفوس در نمونههاي زيست محيطي استفاده شد براي اندازه گيري آناليت از سيستم شناسايي طيفسنج تحرك يوني با منبع يونيزاسيون تخليه كرونا استفاده گرديد عوامل مؤثر بر بازده استخراج مورد بررسي قرارگرفتند در شرايط بهينه محدوده خطي و حدتشخيص روش به ترتيب بين 1 و 001 ميكروگرم بر ليتر و 3 0 ميكروگرم بر ليتر بهدست آمد انحراف استاندارد نسبي درون روز و بين روز بهترتيب زير 5 درصد و 21 درصد بهدست آمد درصد بازيابي كلروپريفوس در نمونههاي پساب كشاورزي آب چاه آب رودخانه و نارنگي در محدوده 67 تا 211 درصد بهدست آمد در بخش نهايي دو روش ريزاستخراج مايع مايع پخشي و فيلم نازك جهت اندازهگيري مولينيت مورد استفاده قرارگرفتند در روش ريزاستخراج مايع مايع پخشي از كلروفرم ومتانول به ترتيب به عنوان حالل استخراجي وپاشنده استفاده شد فيلم الكتروريسي شده حاوي نانوذرات چهارچوب فلز آلي بر پايه مس به عنوان فاز استخراجي در مرحله ريزاستخراج فيلم نازك بهكار برده شد عوامل مؤثر بر بازده استخراج مورد بهينهسازي قرارگرفتند در شرايط بهينه محدوده خطي روش و حدتشخيص براي مولينيت بهترتيب 5 0 تا 05 ميكروگرم بر ليتر و 1 0 ميكروگرم بر ليتر بهدست آمد انحراف استاندارد نسبي درون روز و بين روز زير 9 درصد بهدست آمد از اين روش براي اندازهگيري آفت كش مولينيت در نمونه آب چاه پساب كشاورزي آب رودخانه و سيب استفاده شد درصد بازيابي بين 28 و 311 درصد براي روش مورد مطالعه حاصل شد كلمات كليدي غشاهاي پليمري ريزاستخراج اليه نازك استخراج جذبي ميله چرخان ريزاستخراج مايع مايع پخشي طيفسنج تحرك يوني منبع يونيزاسيون تخليه كرونا هيدروكسيدهاي دواليه اليكات 633 چهارچوب فلز آلي سيليكا ايروژل الياف الكتروريسي شده

145Development of solid and liquid phase microextraction methods for the determination of fenthion chlorpyrifos molinate and cyanide in aqueous samples by ion mobility spectrometry and visible spectrophotometry Maliheh Heidarbeigi Maliheh heidarbeigy@ch iut ac ir Department of Chemistry Isfahan University of Technology Isfahan 84156 83111 Iran1st Supervisor Professor M T Jafari Email Jafari@iut ac ir2nd Supervisor Professor M Saraji Email Saraji@iut ac irAbstractIn the first study a flexible nano reinforced polymer inclusion membrane PIM was fabricated andused as the thin film for the determination of cyanide by ultraviolet visible spectrophotometer Aliquat 336 was embedded in poly vinyl chloride as an extractant and Mg Al CO3 layered doublehydroxide with high surface area and anion exchange ability was applied to promote the extractionefficiency of PIM The dynamic range was between 5 and 500 g L 1 The limit of detection wasobtained 1 4 g L 1 The intra and inter day relative standard deviations were less than 8 Theperformance of the PIM was examined in the water and wastewater samples The spiking recoverieswere between 82 and 115 In the second study copper benzene 1 4 dicarboxylic acid metal organic framework Cu BDC wasfabricated on helical copper wire and used as an extractant in stir bar sorptive extraction A facileand fast method was applied for the direct synthesis of Cu BDC on copper wire The helical sorbentwas applied for the extraction of fenthion followed by corona discharge ion mobility spectrometry The linear dynamic range 1 100 g L 1 with a detection limit of 0 4 g L 1 was obtained by themethod The relative standard deviations were less than 10 The proposed method was applied forthe determination of fenthion in well water agricultural wastewater and orange The spikingrecoveries were in the range of 88 111 In the third study a modified polyacrylonitrile silica aerogel was fabricated and used as an extractingphase for thin film microextraction Electrospinning was applied to prepare polyacrylonitrilenanofibers PAN Alkaline hydrolyzation of PAN fibers was used to modify the electrospun filmsurface Silica aerogel was directly synthesized on the surface of modified PAN fibers by the sol gelmethod The prepared thin film was used for the extraction of chlorpyrifos prior to its determinationby corona discharge ion mobility spectrometry The linearity of the method was in the range of 1 100 g L 1 with detection limite 0 3 g L 1 Chlorpyrifos was successfully determined by the preparedthin film in water and fruit samples The spiking recoveries were between 76 and 112 In the final study the tandem microextraction method centrifuge free dispersive liquid liquidmicroextraction and thin film microextraction was used for the determination of molinate using ion

محمد تقي جعفري، محمد سراجي

عليرضا فخاري، علي اصغر انصافي، بهزاد رضايي