16671

14791

كارشناسي ارشد

نانوشيمي

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

1400

پانزده، 77ص : مصور، جدول، نمودار

حسن حدادزاده

كيومرث زرگوش

علي حسين كيانفر، غلامحسين محمدنژاد

1400/08/05

كتابنامه

شيمي

شيمي

1400/09/06

2767762

در اين پايان نامه، در گام اول، نانوصفحه¬هاي دو بعدي زيركونيوم هيدروژن فسفات با سه روش بازرواني(رفلاكس)، هيدروترمال و حداقل حلال¬ سنتز شد . براي سنتز نانو صفحه هاي بلوري α-ZrP در ابتدا تركيب ژل مانند و بي¬شكل زيركونيوم هيدروژن فسفات با روش سل-ژل تهيه شد، سپس با روش بازرواني(رفلاكس) ژل به دست آمده در فسفريك اسيد غليط به مدت 24 ساعت قرار گرفت و صفحه¬هاي بلوري α-ZrP به دست آمد. دو روش هيدروترمال و حداقل حلال نيز براي سنتز تركيب بلوري α-ZrP استفاده شد . پودر زيركونيوم هيدروژن فسفات حاصل از هر سه روش¬ سنتز، با روش¬هاي FT-IR ، XRD ، FE-SEM و TEM شناسايي شد و به كمك وزن سنجي گرمايي (TGA) پايداري گرمايي آن مورد بررسي قرار گرفت. در روش بازرواني(رفلاكس) صفحه¬هاي بسيار نازك با بازدهي بالا نسبت به دو روش ديگر به دست آمد كه ضخامت صفحه هاي آن در محدوده¬ 20-40 نانومتر بود . بهينه¬سازي ساخت اين تركيب در غلظت¬ها، زمان¬ها و دماهاي متفاوت نيز انجام شد. هر سه روش فوق بسيار كارآ و مقرون به صرفه هستند. در گام دوم، كاتايست جديد C3N4-ZrP-TiO2 با نسبت هاي وزني متفاوت مواد اوليه سنتز شد. كاتاليست ساخته شده با روش¬هاي FT-IR، XRD و SEM شناسايي شد و سپس در واكنش كاتاليستي استال¬دار كردن گليسرول با استون براي تهيه سلكتال استفاده شد. فرآورده¬هاي اين واكنش با دستگاه كروماتوگرافي گازي با آشكارساز طيف سنجي جرمي (GC-MS) مورد بررسي و تاييد قرار گرفتند. به كمك كروماتوگرافي گازي مجهز به آشكارساز يونش شعله (GC-FID) فرآورده¬هاي واكنش اندازه¬گيري شدند. همچنين پارامترهاي متفاوتي مانند درصد وزني كاتاليست استفاده شده ، دماي واكنش ، زمان واكنش و نسبت واكنش دهنده ها بررسي شدند .ميزان تبديل واكنش در دماي 55 درجه سانتيگراد 95/5 درصد با انتخاب پذيري 98/2درصد براي سلكتال اندازه گيري شد.

In this thesis , in the first step, two-dimensional nanoplatelets of zirconium hydrogen phosphate were synthesized by three methods including reflux, hydrothermal, and minimal solvent. For the synthesis of α-ZrP crystal nanoplatelets, a gel-like and amorphous composition of zirconium hydrogen phosphate was first prepared by sol-gel method and then by reflux method. The obtained gel was placed in concentrated phosphoric acid for 24 hours and α-ZrP crystal plates were obtained. Two hydrothermal and minimal solvent methods were also used to synthesize the crystalline of α-ZrP. Zirconium hydrogen phosphate powder obtained from all three synthesis methods was characterized by FT-IR, XRD, FE-SEM, and TEM analysis and its thermal stability was investigated by thermogravimetric analysis (TGA). In the reflux method, very thin plates with highly efficient than other two methods were obtained and their thickness was in the range of 20-40 nm.The optimization of the fabrication of this compound was also performed at different concentrations, times and temperatures. All three methods are efficient and cost-effective. In the second step, a new catalysis C3N4-ZrP-TiO2 was synthesized by different weight ratios. The catalyst was characterized by FT-IR, XRD, and SEM methods. Then the catalyst was used in the catalytic reaction of glycerol acetalization with acetone to produce Solketal. All products were investigated by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS) and quantitative analyzed.The different parameters such as weight percentage of catalyst used, reaction temperature, reaction time and ratio of reactants were investigated using gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID).The reaction conversion rate at 55° C was 95.5% with a selectivity of 98.2% for Solketal.

حسن حدادزاده

كيومرث زرگوش

علي حسين كيانفر، غلامحسين محمدنژاد