پديد آورنده :
عابدي، مينا
عنوان :
سنتز و مشخصه‌يابي كمپلكس مس با ليگاندهاي پينسر NNN تثبيت شده بر روي نانو ذره‌هاي Fe3O4@Boehmite عامل‌دار شده با نانو دندريمرهاي پلي‌آميدوآمين و كاربرد كاتاليتيكي آن‌ها در واكنش كليك
مقطع تحصيلي :
كارشناسي ارشد
محل تحصيل :
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
صفحه شمار :
نوزده، 90ص. : مصور، جدول، نمودار
استاد راهنما :
غلامحسين محمدنژاد
استاد مشاور :
محمد ديناري
توصيفگر ها :
Fe3O4 , بوهميت , دندريمر , پلي آميدوآمين , كمپلكس پينسر , ليگاند پينسر NNN , واكنش كليك
استاد داور :
حسن حدادزاده، علي حسين كيانفر
تاريخ ورود اطلاعات :
1400/08/27
تاريخ ويرايش اطلاعات :
1400/09/01
چكيده فارسي :
اين پژوهش تلاشي در جهت طراحي سيستم كاتاليتيكي نوين با استفاده از كمپلكس فلزي تثبيت شده بر روي نانوذره‌ها به‌عنوان نانوكاتاليتيكي با توانايي بالا در پيشرفت واكنش‌هاي شيميايي شيمي كليك است. در گام نخست ساختارهاي هسته - پوسته اي از نانوذره‌هاي مغناطيسي مگنتيت پوشش داده شده با بوهميت (Fe3O4@Boehmite) به دو روش براي استفاده به‌عنوان بستر كاتاليست سنتز شد. برتري استفاده از نانوذره‌هاي مغناطيسي مگنتيت (Fe3O4) به‌عنوان بستر كاتاليست ويژگي مغناطيسي آن است كه موجب جداسازي آسان كاتاليست از مخلوط واكنش مي‌شود. بوهميت به دليل دارا بودن مساحت سطح بالا، براي كاهش كلوخه‌اي شدن و افزايش پايداري نانوذره‌هاي Fe3O4، بر روي سطح اين ذره‌ها پوشيده شد. Fe3O4@Boehmite به دليل دارا بودن شمار زيادي گروه هيدروكسيل بر روي سطح خود مي‌تواند با ليگاندها و كمپلكس‌هاي گوناگوني عامل دار شود. در گام دوم، دندريمرهاي پلي آميدوآمين (PAMAM) با استفاده از متيل آكريلات و اتيلن دي آمين به روش واگرا سنتز و بر روي بستر آمينوپروپيل پيوند شده به Fe3O4@Boehmite، سنتز شدند. سپس، دندريمرهاي پيوند شده به Fe3O4@Boehmite به‌عنوان بستر هيبريدي آلي- معدني براي تثبيت ليگاند پينسر NNN استفاده شد. ليگاند پينسر NNN به‌وسيله واكنش بستر عامل دار شده با سيانوريك كلريد و سپس 2-آمينوپيريدين تثبيت شدند. سپس، از واكنش نمك مس(I) يديد با ليگاند تثبيت شده، كمپلكس مس (I) بر روي اين تركيب تشكيل شد. كاتاليست تهيه شده با استفاده از روش‌هاي طيف‌سنجي فروسرخ FT-IR)،(ATR، مغناطيس‌سنج نمونه ارتعاشي (VSM)، طيف‌سنجي رامان (RAMAN)، الگوي پراش پرتوايكس (XRD)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)، ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، آناليز وزن سنجي گرمايي و آناليز عنصري شناسايي شدند. ميزان رشد شاخه‌ها در هر مرحله، به‌وسيله مقايسه داده‌هاي آناليز گرمايي با داده‌هاي آناليز عنصري بررسي شد. درنهايت، به‌وسيله‌ي آناليز ICP/OES ميزان بارگذاري فلز بر روي بستر 34/0 ميلي مول بر گرم محاسبه شد. سپس، ﻣﻘﺪار 3/0% ﻣﻮل كمپلكس [Fe3O4@Boehmite-G1-NNN Pincer/Cu] به‌عنوان كاتاليست در واكنش‌هاي كليك حلقه‌زايي آلكين – آزيد مورد استفاده قرار گرفت؛ همچنين كاتاليست به‌راحتي بازيابي مي‌شود.
چكيده انگليسي :
This thesis attempts to design a new catalytic system using metal complexes immobilized on nanoparticles as nanocatalysts with a high ability to advance chemical reactions of click chemistry. In the first step, the core-shell structure was synthesized from boehmite-coated magnetic iron oxide nanoparticles (Fe3O4@Boehmite) in two ways for use as a catalyst substrate. The advantage of using Fe3O4 as a catalyst substrate is its magnetic property, allowing easy separation of the catalyst from the reaction mixture. Due to its high surface area, boehmite was coated on the surface of Fe3O4 nanoparticles to reduce aggregation and increase stability. Fe3O4@Boehmite could be functionalized with different ligands and complexes due to many hydroxyl groups on its surface. In the second step, polyamidoamine (PAMAM) dendrimers were synthesized using methyl acrylate and ethylene diamine by divergent method and synthesized on an aminopropyl substrate bonded to Fe3O4@Boehmite. Then Fe3O4@Boehmite-bonded dendrimers were used as the organic-inorganic hybrid substrate to stabilize the NNN pincer ligand. The NNN pincer ligand was stabilized by reacting a substrate functionalized with cyanuric chloride and then 2-aminopyridine. Then, by reacting copper iodide salt with the immobilized ligand, a copper (I) complex was formed on this compound. Catalysts prepared using FT-IR infrared spectroscopy, vibrating sample magnetometer (VSM), Raman spectroscopy , scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscopy (TEM), thermal gravimetric analysis, and elemental analysis. The growth rate of the branches at each stage was measured by comparing the thermal analysis data with the elemental analysis data. Finally, by ICP/OES analysis, the metal load on the substrate was calculated. [Fe3O4@Boehmite-G1-NNN Pincer/Cu] was used as a catalyst in the alkyne-azide ring-click reactions; the catalysts were also easily recovered.
استاد راهنما :
غلامحسين محمدنژاد
استاد مشاور :
محمد ديناري
استاد داور :
حسن حدادزاده، علي حسين كيانفر
