16968

15043

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

1400

يازده، 56ص. : مصور، جدول، نمودار

محمد تقي جعفري

علي اصغر انصافي، اسماعيل حيدري

1400/09/26

كتابنامه

شيمي

شيمي

1400/10/18

2790423

در اين پژوهش از فيلم نازك نانوالياف حاوي نانوذرات MgAl2O4 براي تبخير سريع و كارآمد حلال¬هاي مورد استفاده در روش ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي استفاده شد. قرار گرفتن نانوذرات MgAl2O4 بر روي نانوالياف پلي اكريلونيتريل باعث افزايش سطح فيلم و تخلخل مي¬شود كه در نهايت باعث تبخير سريع و كارآمد حلال¬ها مي¬شود. در اين تحقيق از تركيب روش ميكرواستخراج مايع- مايع پخشي و استخراج با فيلم نازك براي استخراج و پيش تغليظ داروي ضد افسردگي سرترالين استفاده شد. سپس آناليت استخراج شده توسط طيف سنج تحرك يوني با منبع يونيزاسيون تخليه كرونا اندازه¬گيري شد. در اين پروژه پارامترهاي موثر بر ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي مانند نوع و حجم حلال استخراج كننده، نوع و حجم حلال پاشنده، pH نمونه، زمان سانتريفيوژ و زمان تبخير حلال مورد بررسي قرار گرفت. در اين روش بعد از اعمال شرايط بهينه مخلوطي از 45 ميكروليتر تتراكلرومتان به¬عنوان حلال استخراج كننده، 5/1 ميلي¬ليتر متانول به¬عنوان حلال پاشنده، به 5 ميلي¬ليتر محلول آبي سرترالين با غلظت مشخص تزريق شد و اين محلول به¬مدت 3 دقيقه و با سرعت 3000 دور بر دقيقه سانتريفيوژ شد. سپس 20 ميكروليتر از فاز استخراجي به¬روي فيلم تزريق و پس از 1 دقيقه تبخير حلال، فيلم به داخل محفظه تزريق منتقل شد. در اين كار تحقيقاتي محدوده خطي 100 – 1/0 ميكروگرم بر ليتر، حدتشخيص 03/0 ميكروگرم بر ليتر و مقدار فاكتور تغليظ 9700 به¬دست آمد. انحراف استاندارد نسبي براي اندازه¬گيري سرترالين در درون روز و بين روز به ترتيب 4 و 5 درصد محاسبه شد. روش ارائه شده در اين پروژه، بر روي 3 نمونه¬ي ادرار آزمايش شد و درصد بازيابي نسبي 100-90 درصد به¬دست آمد.

In this study, a thin film of nanofibers containing MgAl2O4 nanoparticles were used for rapid and efficient evaporation of solvents as used to extract analytes by dispersive liquid-liquid microextraction. The MgAl2O4 nanoparticles were placed on polyacrylonitrile nanofibers which increases the porosity and surface area in the TFE process, thus causing fast and complete evaporation of solvents. In this study, a combination of liquid-liquid microextraction and thin film extraction was applied to the extraction and preconcentration the antidepressant drug sertraline. The extracted analyte was then measured by ion mobility spectrometer with corona discharge ionization source. In this project, The effects of sample pH value, extraction solvent and its volume, disperser solvent and its volume, centrifugation time and evaporation time were optimized. In this method, Firstly, 5 mL of the sertraline solution ( pH = 9) was placed in the glass tube with the conical bottom for DLLME extraction. Then, 1.5 mL of methanol as a disperser solvent and 45 μL tetrachloromethane as an extraction solvent were mixed and the mixture was injected into the sample solution to form a cloudy solution. Afterward, this solution was centrifuged for 3 min at 3000 rpm and 20 μL of the sediment phase was transferred on the surface of the thin film (1 cm × 1 cm). For complete evaporation of the solvents, the thin film was retained at the room temperature (25 °C) and atmospheric pressure, for 1 min. Finally, the thin film was transferred into the injection port, for thermal desorption of the analyte. The method has a linear dynamic range that covers the 0.10–100 μg.L−1 sertraline concentration range, the limit of detection is 0.03 μg.L−1, and the enrichment factor is up to 9700 in case of spiked samples. Some spiked field samples were analyzed and the relative recoveries ranged between 90 and 100%. The relative standard deviations of intra- and inter-day analyses were found to be 4% and 5%, respectively.

محمد تقي جعفري

علي اصغر انصافي، اسماعيل حيدري