پديد آورنده :
عموشاهي فروشاني، فاطمه
عنوان :
تشخيص و اندازه گيري نيمه كمي محتويات نيترات و نيتريت در سيب زميني و آب شهري با استفاده از طيف سنج تحرك يوني به روش تجزيه حرارتي
مقطع تحصيلي :
كارشناسي ارشد
گرايش تحصيلي :
شيمي فيزيك
محل تحصيل :
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
صفحه شمار :
يازده، 54ص.: مصور، جدول، نمودار
استاد راهنما :
محمود تبريزچي، حسين فرخ پور
توصيفگر ها :
طيف سنج تحرك يوني , نيتريت , نيترات , -NO3 , -NO2
استاد داور :
كيومرث زرگوش، حامد بهرامي
تاريخ ورود اطلاعات :
1401/01/31
تاريخ ويرايش اطلاعات :
1401/02/05
چكيده فارسي :
در اين تحقيق روشي نوين براي تشخيص و اندازه¬گيري نيمه كمي محتوي نيترات و نيتريت در مواد غذايي و آب شهري ارائه شد. اين روش بر مبناي تجزيه حرارتي نمونه است. گونه¬هاي معدني نيتريت و نيترات در دماي بالا به گازهاي NO و NO2 تجزيه مي-شوند. از يك رشته نازك سيمي جهت ايجاد دماي بالا و تجزيه حرارتي استفاده شد. نمونه بر روي رشته نازك سيمي در دماي 200 درجه سانتي¬گراد خشك شده و سپس در دماي حدود 700 درجه تجزيه مي¬شود. سپس گازهاي آزاد شده به داخل دستگاه طيف سنجي تحرك يوني(IMS) هدايت شد تا در آنجا NO و NO2 شناسايي و اندازه¬گيري شوند. در دستگاهIMS از منبع يونيزاسيون كرونا استفاده شد. ابتدا آزمايش¬ها در پلاريته مثبت انجام شد اما به علت وجود پيكNO+ در طيف زمينه و ناچيز بودن افزايش شدت آن در اثر تزريق نمونه، اندازه¬گيري در پلاريته منفي و در حضور هوا به عنوان گاز حامل و رانش با موفقيت انجام شد. ابتدا شرايط بهينه براي كاهش هر چه بيشتر شدت پيك NO2- در طيف زمينه به دست آمد. سپس افزايش ارتفاع پيك معياري از غلظت نيترات و نيتريت نمونه در نظر گرفته شد. در اين روش امكان تفكيك نيتريت و نيترات وجود ندارد زيرا هر دو گونه به گازهاي يكسان تجزيه مي¬شوند. از اين رو غلظت مجموع نيتريت و نيترات قابل اندازه¬گيري است. محتوي نيتريت و نيترات موجود در نمونه سيب زميني اقليد، ازنا و آب شهري به عنوان نمونه¬هاي حقيقي اندازه¬گيري شد و مقادير آن در دو نمونه سيب زميني به ترتيب 13/0±2/7 و 15/0± 8/7 ميلي مول بر كيلوگرم و در آب 15/0± 33/0 ميلي ¬مول بر ليتر به دست آمد. با توجه به طيف-هاي حاصل و منحني درجه بندي سديم نيتريت و سديم نيترات، محدوده خطي هر دو گونه 50-2 ميلي¬گرم بر ليتر، حد تشخيص نيتريت و نيترات به ترتيب 3/6 ، 8/7 ميكروگرم بر ليتر و انحراف استاندارد نسبي آن¬ها به ترتيب 9/12 و 9/10 به دست آمد. ميزان بازيابي نيتريت در اين روش بيش از 90 درصد بود. امتياز اين روش نسبت به روش¬هاي متداول ديگر، سرعت و سهولت آناليز است. همچنين مواد آلي مزاحمت كمتري دارند زيرا در دماي بالا قبل از تجزيه حرارتي مي¬سوزند. مزاحمت ساير يون¬ها از جمله سولفات، كلريد و فسفات نيز بررسي شد.
چكيده انگليسي :
In this study, a new method for detection and semiquantitative determination of nitrate and nitrite content in food and water was proposed. This method is based on the thermal decomposition of the analyte. Nitrate and nitrite, decompose to NO and NO2 gases at high temperatures. A filament was used to provide the high temperature for thermal decomposition. Sample was first dried on the filament at about 200 °C, and then decomposed at 700 °C. The released gases were transferred into an ion mobility spectrometer (IMS) cell for the detection and determination of NO and NO2. The IMS was equipped with a corona discharge ionization source. Initially, the experiment was carried out in the positive polarity. However, because of the presence of the NO+ peak in the background spectrum and small change in the NO+ peak, the measurement was performed in the negative mode with air as the carrier and drift gases. The optimum condition was obtained to reduce the intensity of the background NO2- peak in the spectrum. Then the increase in the intensity of the NO2- peak was considered as the level of nitrate and nitrite concentration in the sample. Detection limits for sodium nitrite and sodium nitrate were obtained to be 12.3, 15.2 μg.L-1, with relative standard deviations of 12.9 and 10.9, respectively. A linear range of 2-50 mg.L-1 was observed for both with a recovery of more than 90% for nitrite. However, the drawback of the method is that nitrate and nitrite cannot be measured separately since both decompose to the same gases. Therefore, the total content of nitrate and nitrite was determined. As examples, the nitrate and nitrite content of Eghlid potato sample, Azna potato sample and tap water were determined to be 7.2±0.13, 7.8±0.15 mmol.kg-1 and water 0.32±0.15 mmol.L-1 respectively. In comparison with other methods, the method is faster and easier. Besides, the organic compounds less interfere the analysis because they are burned at the high temperature of filament, before the thermal decomposition takes place. The interference of other ions such as sulfate, chlorate and phosphate were also studied.
استاد راهنما :
محمود تبريزچي، حسين فرخ پور
استاد داور :
كيومرث زرگوش، حامد بهرامي
