توصيفگر ها :
آليزارين قرمز-اس , ايتربيوم , اربيوم , ديسپروزيم , فلوئورسانس , نانواكسيد , كلسينه كردن
چكيده فارسي :
در اين پايان¬نامه در بخش اول، سنتز و شناسايي كمپلكس¬هاي لانتانيدي با كاتيون¬هاي ايتربيوم (III)، اربيوم (III) و ديسپروزيم (III) با ليگاند آليزارين قرمز-اس گزارش شده است. كمپلكس¬هاي [Yb(ARS)3(DMF)4(H2O)2] ، H3[Er(ARS)3Cl3(DMF)2H2O] و [Dy(ARS)3(DMF)2(H2O)2]در حلال آب به مدت 10 ساعت تحت همزن و رفلاكس سنتز شدند، سپس با استفاده از ستون كروماتوگرافي حاوي سيليكاژل يا آلومينا و مخلوطي از حلال¬هاي گوناگون خالص شدند. اين كمپلكس¬ها با روش¬هاي FT-IR، ICP و CHNS شناسايي شدند كه نتايج سنتز موفقيت¬آميز آنها را نشان دادند. همچنين مشخص شد كه عدد كوئورديناسيون در كمپلكس¬هاي ايتربيوم و اربيوم برابر12 و در كمپلكس ديسپروزيم برابر 10 است.
سپس رفتار جذبي و نشري (فلوئورسانس) كمپلكس¬ها در حلال DMF مورد بررسي قرار گرفت و با رفتار جذبي و نشري نمك¬هاي لانتانيدي و ليگاند آليزارين قرمز-اس مقايسه شد. كمپلكس¬هاي سنتز شده، رفتار جذب و نشر فلوئورسانس ليگاند-محور را نشان مي¬دهند. انتقال¬هاي شاخص يون¬هاي لانتانيدي در طيف¬هاي جذبي و نشري، به دليل شدت كم آنها، پوشيده شده اند. در طيف¬هاي فلوئورسانس كمپلكس¬ها، به دليل كوئوردينه شدن ليگاند به فلز، شدت نشر در كمپلكس¬ها افزايش مي¬يابد.
در بخش دوم، نانواكسيدهاي M2O3 (M = Yb, Er, and Dy) با استفاده از كلسينه كردن كمپلكس‌هاي سنتز شده در دماي 500 و 700 درجه سانتي¬گراد به مدت 6 ساعت تهيه شدند. فرآورده¬هاي به دست آمده چندين بار با آب مقطر شسته شدند تا مواد باقيمانده محلول موجود در آنها حذف شوند. نانواكسيدهاي M2O3 با استفاده از روش¬هاي FT-IR، XRD، FE-SEM و EDX شناسايي شدند. بر اساس نتايج، مورفولوژي نانواكسيدهاي تهيه ¬شده M2O3، به صورت شبه¬مكعبي بوده و همه¬ي آنها داراي ساختار بلوري هستند. با افزايش دماي كلسينه كردن از 500 به 700 درجه سانتي¬گراد، اندازه نانواكسيدها به صورت قابل توجهي كوچكتر و شكل آنها به مكعب منتظم، نزديكتر شد. همچنين بخش¬هايي از ليگاند آلي كه در نمونه باقي مانده بود، از بين رفته و فاز اكسيد فلزي به صورت يكنواخت و خالص تشكيل شد.
چكيده انگليسي :
In this thesis, the synthesis and characterization of complexes with ytterbium (III), erbium (III), and dysprosium (III) with Alizarin Red-S (ARS) were reported in the first part. [Yb(ARS)3(DMF)4(H2O)2], H3[Er(ARS)3Cl3(DMF)2H2O], and [Dy(ARS)3(DMF)2(H2O)2] complexes were synthesized in water under stirring at reflux temperature for 10 h. Then, the complexes were purified by silica gel or alumina column chromatography. The complexes were characterized by FT-IR, ICP, and CHNS elemental analysis. The results confirmed the successful synthesis of the complexes. According to the optimized structures, the coordination number was obtained as 12 for Yb(III) and Er(III) complexes and 10 for Dy(III) complex.
In the next step, the absorption and fluorescence emission of the complexes were investigated in DMF. The absorption and emission spectra of the complexes, the lanthanide salts, and ARS were compared. According to the results, the complexes displayed a ligand-base behavior and the characteristic transitions of lanthanide ions were covered in the emission spectra, due to their low intensity. In the fluorescence spectra of the complexes, the emission intensity increases due to the coordination of the ligand to the metal center.
In the second part, M2O3 nanooxides (M = Yb, Er, and Dy) were prepared by calcination of the synthesized complexes at 500 and 700°C for 6 h. The resulting products were washed several times with deionized water to remove the residual material. The M2O3 nanoparticles were characterized by FT-IR, XRD, FE-SEM, and EDX techniques. The pseudo-cubic nanoparticles were observed when the calcination temperature reached 700°C. The results show that the particle size becomes significantly smaller by increasing the calcination temperature from 500 to 700°C. Also, the organic ligand residue was removed at 700°C. Consequently, the pure and uniform oxide phase, M2O3 (M = Yb, Er, and Dy), was formed at 700°C.
