چكيده فارسي :
جنس الكترود هاي گرافيتي مورد استفاده در كوره قوس الكتريكي، كك سوزني است. با وجود تحقيقات زيادي كه در زمينه سنتز مزوفاز و كك سوزني انجام شده است، اما هنوز ابهامات زيادي در اين زمينه وجود دارد. هدف از اين تحقيق بررسي قيرهاي نفتي توليدي ايران و روغن حاصل از فرايند شكست كاتاليستي از لحاظ تركيب و ساختار، قابليت و امكان سنجي سنتز مزوفاز و كك سوزني از آن ها و روش مناسب سنتز است. لذا در اين پژوهش دو نمونه قير نفتي و روغن پسماند حاصل از فرايند شكست كاتاليستي از لحاظ تركيب، ساختار، ميزان تركيبات آروماتيك و قابليت سنتز مزوفاز و كك سوزني مورد بررسي قرار گرفت. به منظور سنتز قير مزوفاز از مواد اوليه، راكتور تحت فشار از جنس فولاد ضد زنگ L303 با قابليت كار در دامنه دمايي600 درجه سانتي گراد و فشار 10 اتمسفر طراحي و ساخته شد. تجزيه حرارتي قير هاي نفتي و روغن فرايند شكست كاتاليستي تحت دما و فشار بالا در راكتور مذكور انجام شد و تاثير پارامترهاي دما، فشار و افزودن روغن آروماتيسيته بالا مورد بررسي قرار گرفت. به منظور بررسي ميزان گوگرد و كربن نمونه هاي قير و روغن فرايند شكست كاتاليستي از آناليز عنصري لكو استفاده شد كه يك آناليز عنصري براي تعيين دقيق غلظت عناصر كربن، گوگرد، هيدروژن و نيتروژن در نمونه هاي جامد آلي و معدني است. طبق نتايج حاصل از اين آناليز، روغن حاصل از فرايند شكست كاتاليستي داراي بيشترين ميزان كربن و كمترين ميزان گوگرد نسبت به قير هاي نفتي است كه از جمله ويژگي هاي مطلوب براي سنتز مزوفاز و كك سوزني است. آناليز طيف سنجي مادون قرمز فوريه ((FTIR به منظور بررسي ميزان آروماتيسيته مواد اوليه انجام شد. مشخص شد كه روغن پسماند فرايند شكست كاتاليستي داراي آروماتيسيته بيشتري نسبت به نمونه هاي ديگر است. به منظور بررسي اثر دما، سنتز مزوفاز در دامنه دمايي 400 و 500 درجه سانتي گراد انجام شد. همچنين تاثير فشار با انجام فرايند سنتز مزوفاز در فشار هاي 2، 5 و 10 اتمسفر مورد بررسي قرار گرفت. مشخص شد دامنه دمايي 400 درجه سانتي گراد و فشار 10 اتمسفر به علت تشكيل مزوفاز و ساختار سوزني شكل بزرگ تر و بيشتر براي سنتز كك سوزني مناسب است. همچنين مطالعات ريز ساختاري بر روي نمونه هاي كك سنتز شده و نمونه كك هاي تكليس شده به كمك روش تفرق اشعه ايكس(XRD) نشان داد كه تكليس كك هاي سنتز شده منجر به افزايش كريستاليته و نظم ساختاري شده است. روغن پسماند فرايند شكست كاتاليستي داراي نظم ساختاري و كريستاليته بيشتري نسبت به نمونه هاي قير نفتي بود. همچنين افزودن روغن نفتي آروماتيسيته بالا به قير نفتي به منظور افزايش آروماتيسيته به صورت مصنوعي، تاثيري بر ساختار قير مزوفاز و كك سوزني سنتز شده نداشت. مورفولوژي و ساختار كك هاي سنتز شده با استفاده از ميكروسكوپ نوري پلاريزه مورد بررسي قرار گرفت كه تصديق كننده نتايج آزمون پراش اشعه ايكس بود. روغن پسماند فرايند شكست كاتاليستي گزينه مناسبي براي سنتز مزوفازو كك سوزني است. دماي 400 درجه سانتي گراد و فشار 10 اتمسفر براي سنتز قير مزوفاز است.
چكيده انگليسي :
The material of graphite electrodes used in electric arc furnaces is needle coke. Despite much research on mesophase and needle coke synthesis, there are still many ambiguities in this area. This study investigates the oil bitumens produced in Iran and the oil obtained from the catalytic failure process in terms of composition and structure, capability and feasibility of synthesizing mesophase and needle coke from them, and the appropriate synthesis method. Therefore, this study investigated two samples of petroleum bitumen and waste oil from the catalytic failure process in terms of composition, structure, aromatic compounds, and the ability to synthesize mesophase and needle coke. The mesophase bitumen synthesis process was performed at a high temperature and pressure range. In order to synthesize mesophase bitumen from raw materials, a pressure reactor made of L303 stainless steel with the ability to work in the temperature range of 600 °C and a pressure of 10 atmospheres was designed and built. Thermal decomposition of petroleum bitumen and oil catalytic failure process under high temperature and pressure in the reactor was performed and the effect of temperature, pressure and addition of high aromatic oil parameters was investigated. In order to investigate the sulfur and carbon content of bitumen and oil samples, the catalytic failure process of Leco analysis was performed, which is an elemental analysis to accurately determine the concentrations of carbon, sulfur, hydrogen, and nitrogen in solid organic and inorganic samples. According to this analysis, the oil obtained from the catalytic failure process has the highest amount of carbon and the lowest amount of sulfur compared to petroleum bitumen, which is one of the desirable properties for synthesizing mesophase and needle coke. FTIR spectroscopy was used to evaluate the aromatization of raw materials. It was concluded that the waste oil of the catalytic fracturing process has more aromatization than other samples. In order to investigate the effect of temperature, mesophase synthesis was performed in the temperature range of 400 and 500 °C. The effect of pressure was also investigated by performing the mesophase synthesis process at pressures of 2, 5 and 10 atmospheres. It was found that the temperature range of 400 ° C and the pressure of 10 atmospheres are suitable for the synthesis of needle coke due to the formation of mesophase and larger and more needle-shaped structure. Also, using the X-ray diffraction (XRD) pattern, the microstructure of samples was studied. These patterns showed that crystallinity and structural order in the calcination of synthesized coke increased. The waste oil of the catalytic fracturing process had more structural order and crystallinity than petroleum bitumen samples. The addition of high aromatic oil to bitumen positively affected the coke structure resulting from their composition. The morphology and structure of the synthesized coke were examined using a polarized light microscope which confirmed the pattern of X-ray diffraction. A catalytic failure process is a good option for the synthesis of needle coke mesophase. The temperature range of 400 ° C and the pressure of 10 atmospheres are ideal for synthesizing mesophase bitumen.