توصيفگر ها :
آشكارسازي بر مبناي تلفن هوشمند , سامانه هاي تجزيه اي قابل حمل , ريزاستخراج , رنگ سنجي , آشكارسازي درون سل , فنل , فرمالدهيد
چكيده فارسي :
هدف اين رساله طراحي و توسعه¬ي سامانههاي تجزيه¬اي نوآورانه بر مبناي تلفن هوشمند براي ارائه روش¬هايي ساده، ارزان، سريع و بدون نياز به آزمايشگر ماهر براي اندازه¬گيري تركيبات هدف است.
در پروژه اول از گوشي تلفن هوشمند به ¬عنوان آشكارساز اندازه¬گيري فنل استفاده شد. تلفن هوشمند به عنوان ابزاري جهت تصويربرداري از محلول¬ها و فيلم¬هاي رنگي و سپس آناليز تصاوير مورد استفاده قرارگرفت. روش ريز استخراج مايع با فيبر توخالي در فضاي فوقاني به¬منظور استخراج و پيش¬تغليظ فنل قبل از مرحله آشكارسازي به¬كار گرفته ¬شد. روش ريز¬استخراج مايع با فيبر¬توخالي موجب پيش¬تغليظ و پاكسازي آناليت از بافت نمونه مي¬شود و در مرحله بعد آناليت در فاز استخراجي توسط تلفن هوشمند اندازه¬گيري مي¬شود. بدين منظور يك سل از جنس پلي¬متيل-متا¬آكريلات براي ورود فاز استخراج¬شده طراحي و ساخته ¬شد و در يك جعبه تاريك جهت جلوگيري از ورود نور محيط قرارگرفت. پارامترهاي موثر بر كارايي استخراج و سيگنال آناليت شامل غلظت نيتريك اسيد در فاز دهنده، غلظت بافر در فاز¬ پذيرنده، نسبت حجم نمونه به حجم فضاي فوقاني، قدرت¬يوني، دور همزن، دما و زمان استخراج مورد مطالعه قرار¬گرفتند. انحراف استاندارد نسبي حاصل از سه بار اندازه¬گيري در غلظت¬هاي 40 و 200 ميكروگرم بر ليتر به¬ترتيب 6 و 3 درصد محاسبه شد. محدوده خطي روش 300-20 ميكروگرم بر ليتر به¬دست آمد، حد¬تشخيص 8 ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد. به¬منظور بررسي توانايي روش در اندازه¬گيري فنل در نمونه¬هاي حقيقي، نمونههاي پساب دباغ¬خانه و پساب مورد استفاده جهت آبياري فضاي سبز و آب ¬رودخانه انتخاب شدند و درصد بازيابي¬نسبي بين 85 تا 105 درصد به¬دست آمد.
در پروژه دوم از تركيب روش بهبود يافته ريزاستخراج فيبرتوخالي مستقيم با گوشي هوشمند به¬عنوان روش جديد براي استخراج فرمالدهيد استفاده شد. سل آشكارسازي در پروژه قبل با تغييري اندك در محل ورود نمونه درون يك جعبه كه به شكلي مناسب براي تزريق فاز استخراجي طراحي شده ¬بود، قرارگرفت. در اين حالت بدون نياز به خارج كردن فاز استخراج شده از جعبه اين فاز مستقيما به ظرف آشكارسازي هدايت و از گوشي هوشمند به¬عنوان آشكارساز استفاده شد. عوامل موثر بر كارايي استخراج شامل نوع حلال¬هاي آلي، غلظت واكنشگرها، اثر نمك، اثر pH، دور همزن، دما، زمان واكنش و استخراج بررسي و بهينه شدند. ناحيه خطي روش در شرايط بهينه معادل40 تا 1500 ميكروگرم بر ليتر، حد تشخيص و حد كمي¬سازي 13 و 40 ميكروگرم بر ليتر به¬دست آمد. انحراف استاندارد نسبي حاصل از سه بار اندازه¬گيري براي غلظت¬هاي 100 و 1000 ميكروگرم بر ليتر به¬ترتيب 6 و 4 درصد محاسبه شد. براي ارزيابي روش در نمونه¬هاي حقيقي، انواع پارچه و دو نمونه پساب مربوط به پالايشگاه نفت انتخاب شدند. درصد بازيابي نسبي در نمونه¬هاي حقيقي 84 تا 98 درصد محاسبه شد. نتايج حاصل از پارامترهاي تجزيه¬اي روش نشان داد كه روش ارائه¬شده ميتواند به¬عنوان روشي كارآمد براي آناليز فرمالدهيد در نمونه¬هاي حقيقي استفاده شود.
در پروژه سوم از تركيب روش ريز استخراج فيلم نازك با گوشي هوشمند به عنوان يك روش جديد براي اندازهگيري ¬آلدهيد كل در عرق انسان استفاده شد. در اين راستا يك جعبه آشكارسازي و يك سل واجذب دمايي طراحي و ساخته شد. جهت نمونه برداري، فيلم نازك تهيه شده بر روي پوست ناحيه مورد نظر قرار داده شد تا استخراج آلدهيدها از عرق انجام شود. پس از استخراج، فيلم نازك بلافاصله به داخل سل واجذب طراحي شده منتقل شد و پس از واجذب حرارتي، غلظت آلدهيدها به كمك تصويربرداري با تلفن هوشمند اندازهگيري شد. پارامترهاي موثر بر كارايي استخراج و سيگنال آناليت شامل غلظت استيل استون، pH واكنشگر، غلظت بافر، زمان استخراج، دما و زمان واجذب مورد مطالعه قرار¬گرفتند. انحراف استاندارد نسبي حاصل از سه بار اندازه¬گيري در غلظت¬هاي 300 و 2500 ميكروگرم بر ليتر به¬ترتيب 9 و 7 درصد محاسبه شد. محدوده خطي روش 50 تا 5000 ميكروگرم بر ليتر به¬دست آمد، حد¬تشخيص 17 ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد.
چكيده انگليسي :
This thesis aims to design and develop innovative smartphone-based analytical systems to provide simple, inexpensive, and fast methods with no need for any skilled operator for the determination of the analytes of interest.
In the first project, a smartphone was used as a detector for phenol index sensing. Headspace hollow fiber liquid phase microextraction was applied to extract phenol before the detection stage. For this purpose, a polymethyl methacrylate cell was designed and fabricated for the entry of the extracted phase and placed in a dark box to prevent the entry of ambient light. The parameters of nitric acid concentration in the donor phase, buffer concentration in the acceptor phase, sample-to-headspace volume ratio, ionic strength, stirring speed, temperature, and extraction time were studied. Under the optimum conditions, the limit of detection and linearity range were obtained 8 and 20-300 µg L−1, respectively. Tannery wastewater samples and wastewater used for irrigation of green spaces and river water were selected as real samples with relative recoveries between 85 and 105%.
In the second project, the combination of the improved direct hollow fiber liquid phase microextraction method with a smartphone was used as a new method for formaldehyde sensing. In this regard, the detection cell in the previous project was applied with a slight change in the sample entry. In this regard, the extracted phase was directly injected into the detection system and the smartphone was used as the sensing device. The parameters including the type of organic solvents, the concentration of reagents, the effect of salt, the effect of pH, the stirring speed, temperature, reaction time, and extraction, were investigated and optimized. Under the optimum conditions, the limit of detection and linearity range were obtained 13 and 40-1500 µg L−1, respectively. To investigate the ability of the method to measure formaldehyde in real samples, various fabrics and two wastewater samples from an oil refinery company were selected, and the relative recoveries were between 84 and 98%.
In the third project, the combination of the thin film microextraction method with smartphone-based detection was used as a new methodology for measuring total aldehyde in human sweat. In this regard, a detection box and a thermal desorption cell were designed and constructed. For sampling, the prepared thin film was placed on the skin of the desired area to extract aldehydes from sweat. After extraction, the thin film was immediately transferred into the designed desorption cell and after thermal desorption, the concentration of aldehydes was measured using smartphone imaging. The parameters including acetylacetone concentration, reagent pH, buffer concentration, extraction time, desorption temperature, and desorption time were studied. Under the optimum conditions, the limit of detection and linearity range were obtained 17 and 50-5000 µg L−1, respectively.
