پديد آورنده :
هاشميان، زهرا
عنوان :
توسعه روش ها ريز استخراج فاز مايع و جامد بر پايه ي فيبر توخالي، آپتامر و جاذب هاي نانو ساختار براي اندازه گيري تركيبات دارويي و اندازه گيري پروتئين بر پايه ي هضم پروتئين توسط تريپسين تثبيت شده روي نانو ذرات مغناطيسي با اسپكترومتر تحرك يوني
گرايش تحصيلي :
شيمي تجزيه
محل تحصيل :
اصفهان: دانشگاه صنعتي اصفهان، دانشكده شيمي
صفحه شمار :
نوزده،155ص.: مصور،جدول،نمودار
يادداشت :
ص.ع.به فارسي و انگليسي
استاد راهنما :
تقي خياميان، محمد سراجي
استاد مشاور :
محمدتقي جعفري
توصيفگر ها :
استخراج فاز جامد مغناطيسي , ريز استخراج فيلم نازك , منبع يونيزاسيون الكترواسپري , آرتميزينين , متوكاربامول , كدئين , انتقال انرژي رزونانس فلورسانس , آدنوزين
تاريخ نمايه سازي :
94/2/6
استاد داور :
محمدكاظم اميني، بهزاد رضايي، حسن قاضي عسگر
كد ايرانداك :
ID744 دكتري
چكيده فارسي :
3 چكيده در اين رساله به منظور افزايش گزينشپذيري اسپكترومتر تحرك يوني با منبع يونيزاسيون الكترواسپري ESI IMS در اندازهگيري تركيبات دارويي در نمونههاي بيولوژيكي روشهاي مختلف استخراج مانند ريزاستخراج فاز مايع با فيبر توخالي HF LPME استخراج فاز جامد با نانوجاذبهاي مغناطيسي MSPE و ريزاستخراج فيلم نازك TFME بر پايهي آپتامر تثبيت شده بر روي كاغذ صافي سلولزي مورد بررسي قرار گرفتند در بخش ديگري از رساله اندازهگيري پروتئين بر پايهي هضم پروتئين با استفاده از آنزيم تريپسين تثبيت شده روي سطح نانوذرات مغناطيسي توسط ESI IMS انجام شد در پايان روشي ساده حساس و انتخابي براي اندازهگيري اسپكتروفلوريمتري آدنوزين بر پايهي انتقال انرژي رزونانس فلورسانس معرفي شد در تحقيق اول از روش HF LPME به صورت سهفازي با دو حلال آلي غير قابل امتزاج براي استخراج آرتميزينين استخراج شده از برگ ساقه و ريشه گونه آرتميزيا برنجاسف استفاده شد در ريزاستخراج سهفازي با دو حلال غير قابل امتزاج از حلال متانول به عنوان فاز پذيرنده استفاده شد كه مستقيم قابل تزريق به دستگاه ESI IMS ميباشد شرايط مؤثر بر استخراج ا مانند اثر نمك سرعت همزدن نمونه و زمان مورد بررسي قرار گرفتند تحت شرايط بهينه ناحيه خطي روش در محدوده0 1 20 0 ميكروگرم بر ميليليتر در برگ ساقه و ريشه گونه آرتميزيا برنجاسف به دست آمد در تحقيق دوم به منظور اندازهگيري پروتئينهاي HSA و BSA بر پايهي هضم آنها از تريپسين تثبيت شده روي سطح نانوذرات مغناطيسي استفاده شد علاوه بر پايداري بيشتر تريپسين به واسطه تثبيت روي سطح نانوذرات مغناطيسي كارايي هضم افزايش يافته و زمان لازم براي هضم كاهش مييابد ابتدا مخلوط پپتيدهاي توليدي با دستگاه HPLC همراه با آشكارساز فلورسانس اندازهگيري شدند و سپس هر كدام از پپتيدهاي جدا شده توسط دستگاه ESI IMS اندازهگيري شدند گستره خطي روش با ESI IMS در محدوده 0 01 01 0 ميليگرم بر ميليليتر براي هر دو پروتئين و با حد تشخيص 30 0 و 40 0 ميليگرم برميليليتر به ترتيب براي HSA و BSA به دست آمد در تحقيق سوم نانوذرات مغناطيسي آرايش داده شده با كامپوزيتي از نانولولههاي كربني MWCNTs و پليپيرول Ppy Fe3O4 Ppy MWCNTs به صورت شيميايي سنتز شد و به عنوان جاذبي جديد براي استخراج و پيش تغليظ داروي متوكاربامول در پلاسماي خون با ESI IMS به كار برده شد اثر عوامل مختلف بر استخراج مانند نوع و حجم حلال واجذب افزايش نمك زمان استخراج زمان واجذب و pH محلول نمونه بررسي شدند تحت شرايط بهينه ناحيه خطي روش در محدوده 0 051 0 2 نانوگرم بر ميليليتر با حد تشخيصي برابر 9 0 نانوگرم بر ميليليتر در پلاسما به دست آمد در ادامه كارايي جاذب پيشنهادي براي تعيين داروهاي با قطبيت متفاوت با دو جاذب Fe3O4 Ppy و Fe3O4 MWCNTs مقايسه شد در نهايت اين روش براي اندازهگيري متوكاربامول در پلاسما به كار برده شد در تحقيق چهارم تركيبي از ريزاستخراج فيلم نازك بر پايهي آپتامر تثبيت شده روي كاغذ صافي سلولزي و ESI IMS براي اندازهگيري كدئين به عنوان يك داروي مدل معرفي گرديد تثبيت بر پايهي پيوندكوالانسي آپتامر اصلاح شده با گروه آميني با گروههاي آلدئيدي كاغذ صافي سلولزي اكسيد شده صورت گرفت پارامترهاي مؤثر بر استخراج مانند نوع و حجم حلال واجذب زمان استخراج و دما مورد مطالعه قرار گرفت تحت شرايط بهينه ناحيه خطي روش در محدوده 0 003 0 01 نانوگرم برميليليتر با حد تشخيصي برابر 4 3 نانوگرم بر ميليليتر در ادرار به دست آمد در پايان نتايج به دست آمده از اندازهگيري كدئين در ادرار با روش استاندارد HPLC مقايسه شد در تحقيق پاياني روشي ساده حساس و انتخابي براي اندازهگيري اسپكتروفلوريمتري آدنوزين بر پايهي انتقال انرژي رزونانس فلورسانس معرفي شد شدت نشر نقاط كوانتومي متصل به آپتامر ضد آدنوزين در حضور پليپيرول به دليل برهمكنش الكتروني قوي بين پليپيرول با توالي نوكلئوتيدي آپتامر كاهش مييابد با ورود آدنوزين شدت فلورسانس شروع
چكيده انگليسي :
160 124 Vuckovic D Cudjoe E Musteata F M Pawliszyn J Automated solid phasemicroextraction and thin film microextraction for high throughput analysis of biologicalfluids and ligand receptor binding studies Nat Protocols Vol 5 pp 140 161 2010 125 Jiang R Abaffy T Bojko B Cudjoe E Pawliszyn J Pittcon seminar Abstract1827 1P 2012 126 Wilcockson J B Gobas F a P C Thin film solid phase extraction to measurefugacities of organic chemicals with low volatility in biological samples Environ Sci Technol Vol 35 pp 1425 1431 2001 127 Bragg L Qin Z Alaee M Pawliszyn J Field Sampling with aPolydimethylsiloxane Thin Film J Chromatogr Sci Vol 44 pp 317 323 2006 128 Riazanskaia S Blackburn G Harker M Taylor D Thomas C L P Theanalytical utility of thermally desorbedpolydimethylsilicone membranes for in vivosampling of volatile organic compounds in and on human skin Analyst Vol 133 pp 1020 1027 2008 129 Mirnaghi F S Chen Y Sidisky L M Pawliszyn J Optimization of the coatingprocedure for a high throughput 96 blade solid phase microextraction system coupled withLC MS MS for analysis of complex samples Anal Chem Vol 83 pp 6018 6025 2011 130 Guerra Diaz P Gura S Almirall J R Dynamic Planar Solid PhaseMicroextraction Ion Mobility Spectrometry for Rapid Field Air Sampling and Analysis ofIllicit Drugs and Explosives Anal Chem Vol 82 pp 2826 2835 2010 131 Bragg L Qin Z Alaee M Pawliszyn J Field sampling with apolydimethylsiloxane thin film J Chromatogr Sci Vol 44 pp 317 323 2006 132 Wei F Zhang F Liao H Dong X Li Y Chen H Preparation of novelpolydimethylsiloxane solid phase microextraction film and its application in liquid samplepretreatment J Sep Sci Vol 34 pp 331 339 2011 133 Hu Y L Yang Y Y Huang J X Li G K Preparation and application ofpoly dimethylsiloxane cyclodextrin solid phase microextraction membrane Anal Chim Acta Vol 543 pp 17 24 2005 134 Qin Z Bragg L Ouyang G Pawliszyn J Comparison of thin filmmicroextraction and stir bar sorptive extraction for the analysis of polycyclic aromatichydrocarbons in aqueous samples with controlled agitation conditions J Chromatogr A Vol 1196 pp 89 95 2008 135 Qin Z Thin Film Microextraction PhD Thesis University of Waterloo Canada 2010 136 Riazanskaia S Blackburn G Harker M Taylor D Thomas C The analyticalutility of thermally desorbed polydimethylsilicone membranes for in vivo sampling ofvolatile organic compounds in and on human skin Analyst Vol 133 pp 1020 1027 2008 137 Mirnaghi F S Pawliszyn J Reusable SPME coating for direct immersion wholeblood analysis and extracted blood spot sampling coupled with LC MS MS and DART MS MS Anal Chem Vol 84 9 pp 8301 8309 2012
استاد راهنما :
تقي خياميان، محمد سراجي
استاد مشاور :
محمدتقي جعفري
استاد داور :
محمدكاظم اميني، بهزاد رضايي، حسن قاضي عسگر