پديد آورنده :
حقيقت نائيني، نسرين
عنوان :
سنتز و شناسايي كمپلكس هاي پالاديوم ﴿ II﴾ با ليگاندهاي آميني؛ نشاندن نانوذرات پالاديوم بر بستر هاي كوكوربيت [6] اوريل و سيليكا و كاربرد آن ها در واكنش هاي جفت شدن و اكسايش الكل ها
گرايش تحصيلي :
شيمي معدني
محل تحصيل :
اصفهان: دانشگاه صنعتي اصفهان،دانشكده شيمي
صفحه شمار :
[10]، 145ص.: مصور
استاد مشاور :
شادپور ملك پور
توصيفگر ها :
كاتاليست هاي همگن و ناهمگن , حلال هاي سبز
تاريخ نمايه سازي :
1394/09/14
استاد داور :
حسن حدادزاده، امير عبدالملكي، شهرام تنگستاني
كد ايرانداك :
ID800 دكتري
چكيده فارسي :
چكيده دراين پاياننامه ابتدا تعدادي از كمپلكسهاي پاالديوم با ليگاندهاي آميني سنتز و شناسايي شدند از واكنش 9 ديمتيلآمينومتيل ايندول با پاالديوم استات كمپلكس پاالداسايكل پنج عضوي 2 4 Pd 2 N C 3 dimethylaminomethyl indole OAc بهدست آمد همچنين از واكنش 9 فنيلپروپيلآمين با پاالديوم II استات كمپلكس 2 trans Pd C6H5 CH2 3NH2 2 OAc 3 حاصل شد اين كمپلكس با مقادير اضافي سديمكلريد در حالل متانول و در دماي محيط تحت واكنش قرار گرفت تا كمپلكس 2 9 trans Pd C6H5 CH2 3NH2 2 Cl به دست آيد كمپلكس 9 با تريفنيلفسفين در حالل ديكلرومتان تحت واكنش قرار گرفت و كمپلكس2 1 trans Pd C6H5 CH2 3NH2 2 PPh3 2 Cl حاصل شد كمپلكس هاي سنتزشده توسط بلورنگاري پرتو ايكس 3 و 9 طيفسنجيهاي NMR FT IR و آناليز عنصري شناسايي شدند كمپلكس 4 به عنوان كاتاليست همگن در واكنش جفت شدن سونوگاشيرا استفاده شد در ادامه كمپلكسهاي تهيهشده 4 3 9 و 1 بر روي بستر كوكوربيت 6 اوريل تثبيت شدند بهترتيب كاتاليستهاي 4 3 9 و 1 كاتاليستهاي تهيه شدهي 4 و 1 با استفاده از الگوي پراش پرتو ايكس XRD و تصاوير SEM و TEM و پالسماي جفتشدهي القايي ICP و همچنين كاتاليست 1 با استفاده از الگوي XPS مورد بررسي قرار گرفتند كمپلكس 4 و نانوكاتاليست 4 بهعنوان كاتاليستهاي همگن و ناهمگن در واكنش جفتشدن سوزوكي مورد بررسي قرار گرفتند واكنش اكسايش الكلها به آلدهيدها و كتونهاي مربوطه نيز با استفاده از كاتاليستهاي 3 9 و 1 انجام شد و نتايج مطلوبي را بههمراه داشت در بخش ديگري از اين پاياننامه پاالديوم II استات و پاالديوم II كلريد بر بستر SiO2 KH550 L تثبيت شدند بهترتيب كاتاليستهاي 5 و 6 اين كاتاليستها نيز با استفاده از طيف سنجيهاي مختلف شناسايي شدند كاتاليست 5 بهعنوان يك كاتاليست ناهمگن در واكنش جفت شدن سونوگاشيرا مورد بررسي قرار گرفت همچنين هر دو كاتاليست سنتزشده در واكنش ناهمگن سوزوكي مورد استفاده قرار گرفتند و نتايج مطلوبي از آنها حاصل شد در پايان كاتاليستهاي ناهمگن چندين بار مورد بازيافت قرار گرفتند و تا چند مرحله فعاليت خوبي داشتند كه نشان ميدهد جدا شدن نانوذرات پاالديوم از سطح بسترها بسيار كم است و كاتاليستهاي تهيهشده پايدار ميباشند كلمات كليدي كمپلكسهاي پاالديوم كاتاليستهاي همگن و ناهمگن واكنشهاي جفتشدن متقاطع اكسايش الكلها حاللهاي سبز
چكيده انگليسي :
491 Synthesis and characterization of palladium complexes using amine ligands immobilization of palladium nanoparticles in the surface of cucurbit 6 uril and silica and their application in the cross coupling reactions and oxidation of alcohols Nasrin Haghighat Naeini n haghighat@ch iut ac ir September 2015 Department of Chemistry Isfahan University of Technology Isfahan 84156 83111 Isfahan IranDegree PhD Language FarsiSupervisor Dr K Karami karami@cc iut ac irAdvisor Prof Sh MallakpourDepartment Graduate Program Coordinator Dr A R Najafi Chermahini Abstract In this thesis new palladium complexes were initially synthesized and characterized The reaction of 3 dimethylaminomethyl indole with Pd OAc 2 in a 1 1 molar ratio was carried out in toluene at 60 C for 24 hto produce five membered NC palladacycle Pd 2 N C 3 dimethylaminomethyl indole OAc 2 1 Also the reaction of 3 phenylpropylamine with Pd OAc 2 by heating in toluene resulted in nearly squareplanar complex trans Pd C6H5 CH2 3NH2 2 OAc 2 2 Complex 2 reacted with NaCl in methanol to givecorresponding product trans Pd C6H5 CH2 3NH2 2 Cl 2 3 Treatment of 3 with triphenylphosphine indichloromethane afforded trans Pd C6H5 CH2 3NH2 2 PPh3 2 Cl2 4 All the complexes 1 4 of palladium II were fully characterized by IR and NMR spectroscopies In addition the crystal structures of 2 3 were determined by single crystal X ray diffraction analysis In these structures the acetate and chlorideligands are in trans geometry Palladium nanoparticles derived from complexes 1 4 were supported oncucurbit 6 uril CB 6 and identified by X ray powder diffraction XRD scanning electron microscopy SEM transmission electron microscopy TEM inductively coupled plasma analyzer ICP and highresolution X ray powder spectroscopy HR XPS Palladium complex 1 and CB 6 supported palladiumnanoparticles 1 4 were used as heterogeneous and homogeneous catalysts for Suzuki and Sonogashiracross coupling reactions and aerobic oxidation of alcohols to corresponding aldehydes or ketones In the other part of this thesis palladium chloride and palladium acetate were supported onSiO2 KH550 L 5 6 These catalysts were characterized by X ray powder diffraction XRD scanningelectron microscopy SEM transmission electron microscopy TEM and inductively coupled plasmaanalyzer ICP These heterogeneous catalysts were used for Suzuki and Sonogashira cross couplingreactions Importantly all products were obtained in good or excellent yields Keywords Pd complexes Heterogeneous and homogeneous catalysts Cross couplingreactions Alcohol oxidation Green solvents
استاد مشاور :
شادپور ملك پور
استاد داور :
حسن حدادزاده، امير عبدالملكي، شهرام تنگستاني
