توصيفگر ها :
طيف سنج تحرك يوني , منبع يون , دوپانت , مواد منفجره
چكيده فارسي :
چكيده منبع يونيزاسيون به عنوان يكي از مهمترين بخشهاي طيف سنج تحرك يوني IMS تا حد زيادي عملكرد دسكتگاه در آنكاليز تركيبات شيميايي مخصوصا مواد منفجره را تحت تاثير قرار ميدهد رايجترين منبع يونش در دستگاههاي تجاري IMS منبكع راديواكتيكو 63Ni است عليرغم محاسن منبع 63Ni استفاده از آن احتياج به مجوز ويكژه دارد همچنكين قيمكت آن گكران و ككاركردن بكا آن همكراه بكا خطرات ناشي از پرتوهاي راديو اكتيو است عالوه بر اين از منابع رايواكتيو در دماي باال و در حضور گازهكاي خورنكده نمكيتكوان اسكتفاده كرد منابع يونش جايگزين معموال منبع تخليهي كرونا و المپ UV هستند كه هر كدام مزايايي دارند اما منبع تخليه كرونا منفي در حضور گاز هوا توليد يونهاي NOX ميكند كه باعث كاهش حساسيت دستگاه IMS نسبت به برخي تركيبات از جمله مواد منفجره مكيگكردد از طرفي يونهاي واكنشگر منفي را نميتوان مستقيما از طريكق فوتويونيزاسكيون بكا المكپ UV بكه دسكت آورد همچنكين طكول عمكر منكابع فوتويونيزاسيون محدود است وحساسيت منبع نيز كم ميباشد بنابراين توسعه روشهاي جديد براي توليد يون بخصوص در مكد منفكي و در هوا ضروري به نظر ميرسد واكنش اتصال يون به مولكولها درفازگازي بسيار حائز اهميت است بطوري ككه در بسكياري از تكنيككهكاي تجزيهاي يك راه آسان براي يونيزه كردن مولكولهاي زيستي استفاده از يون قليايي مكيباشكد يكون قليكايي بكه راحتكي توسكط يونيزاسكيون حرارتي نمكهاي قليايي توليد ميشود با اين حال پايداري شدت جريان يوني و طول عمر منبع مهم هستند اين پروژه در جهت سكاخت منابع يوني جديد از نوع كاتيوني و آنيوني براي طيف سنج تحرك يوني است در بخشي از اين كار يك منبع يون از انواع هاليدهاي قليايي بر پايه نكانو ذرات طراحكي و سكاخته شكد ككه طكول عمكر آنهكا در محدودهي 169 612 ساعت ميباشد اين منبع يونيزاسيون حرارتي شامل يك فيالمان با قطر 112 ميلي متراسكت ككه بكا نمككهكاي قليكايي آغشته شده در نانو آلومينا پوشش داده شده است اين منبع در هر دو مد مثبت و منفي پايدار بوده و جريان يوني اندازه گيري شده براي 11 ميليگرم ماده ساخته شده قابل مقايسه با جريان ناشي از تخليه كرونا حدود 2 ميكرو آمپر است از منابع يون قليايي جهت شناسايي برخي از تركيبات آلي با طيف سنج تحرك يوني استفاده شد در بخش ديگري از يونش گرمايي تقويت شده با دوپانت استفاده شده كه به خوبي در هوا كار ميكند يك منبكع يكون كلريكد Cl ساده و ارزان با جريان باال و فوق العاده پايكدار طراحكي و سكاخته شكده اسكت ككه متشككل از يكك فيالمكان پالتكين داغ بكا قطكر 111 ميكرومتراست و بخارات 4 CH2Cl2 CHCl3 CCl و C6H5Cl به عنوان دوپانت dopant در مجكاورت آن بكا جريكان هكوا تزريكق مكي شوند از اين منبع يون كلريد جهت شناسايي برخي از مواد منفجره مانند RDX TNT و PETN استفاده شد در بخش پاياني سعي شده تا دو محدويت طيف سنج تحرك يوني مرتفع شود اين دو محدويت عبارتنكد از 1 بكدليل رقابكت در يونيزه شدن بعضي ازگونهها مانع يونيزاسيون گونههاي ديگر مي شكوند و بنكابراين شناسكايي هكم زمكان دو گونكه بكا تمايكل يكونيزه شكدن متفاوت با مشكل روبرو ميشود 2 بعضي از يون ها تحرك يكسان دارند و در زمان رانكش مشكابه بكه آشكارسكاز مكيرسكند همپوشكاني پيكها راه حل پيشنهاد شده در اين پروژه اين است كه گونهها در فرآيند يونيزاسيون از هم جدا شوند و سپس به ترتيب بكه ناحيكه رانكش وارد شوند در واقع ناحيه يونش به عنوان يك جداكننده مانند GC عمل كند و ناحيه دريفت هم شناسايي كند بكراي نشكان دادن ككاركرد اين ايده از فيالمان داغ به عنوان مثال براي جداسازي يونهاي قليايي استفاده شد بدين ترتيب عناصر قليايي بكا تمايكل يكونش متفكاوت بكه ترتيب انرژي يونش از سطح جدا شده و در ناحيه رانش آشكار شدند
چكيده انگليسي :
The ionization source, as one of the most important parts of ion mobility spectrometry (IMS), greatly affects the performance of the instrument in analysis of chemical compounds, especially explosives. The radioactive 63Ni is the most common ionization source used in commercial IMS instruments. Despite the advantages of 63Ni, its use requires special permission. It is also expensive and its application is associated with radiation threats. In addition, the radioactive ion source cannot be used in the presence of corrosive gases as well as high-temperature condition. Alternative ion sources are usually the corona discharge and UV lamp with their own advantages. However, Corona discharge in air produces NOx that reduces the instrument sensitivity for some chemical compounds especially explosives. On the other hand, negative ions, cannot be directly obtained through photoionization with a UV lamp. In addition, the UV source has limited lifetime and low sensitivity. Therefore, the development of new ionization methods, especially in negative mode and in air, is necessary. The ion attachment to molecules in gas phase is very important, so that in many analytical techniques, alkali ions are used as an easy technique for ionization of biological molecules. Alkali ions are easily produced by thermal ionization of alkali salts. However, stability, lifetime and the ion current intensity are important.
In the first part of this thesis, an alkali ion source based on alkali halide salts doped in nano-γ-alumina (Al2O3) was fabricated. The lifetime of the ion source for different alkali halides was measured to be in the range of 216 to 960 h. It consists of a fine Nichrome filament (diameter of 200m) coated with alkali salts impregnated with nano alumina as the thermal ionization source. Depending on the polarity, the ion source produces both alkali and halide ions. The total ion current emitted from the source for 11 mg of nano-particles loading on the filament was about 2A, that is comparable to the corona discharge. The application of the new ion source in ion mobility spectrometry was demonstrated by observing ion mobility spectra of organic compounds ionized via cation attachment reaction.
In another part, a dopant-assisted thermal ionization source was introduced that works perfectly in air. A simple, cost-effective and stable Cl- ion source with high current was designed and constructed. It consists of a hot platinum filament (100 m in diameter) that CCl4, CHCl3, CH2Cl2, or C6H5Cl vapors as dopants were introduced in its vicinity. The ion source was evaluated by recording the ion mobility spectra of common explosives, including TNT, RDX, and PETN in the air.
In the final parts, attempts were made to solve the two limitations in ion mobility spectrometry. The two are; 1- due to competition in ionization, some species prevent others from being ionized, and therefore simultaneous identification of two species with different ionization will be difficult. 2- Some ions have similar mobility and reach the detector at the same drift time (peak overlapping). The proposed solution is to separate the species in the ionization process, and then enter the drift region in an order. In fact, the ionization region acts as a separator, like GC, and the drift region identifies the ions. To demonstrate the application of this idea, a hot filament was used as a separator for alkali ions. Alkali elements with different ionization tendency left the surface based on their ionization energy and were detected in the drift tube.