توصيفگر ها :
شيشه سراميگ , فريت روي , تبلور مگنتيت , دماي مذاب
چكيده فارسي :
شيشه سراميك‌ها مواد پلي‌كريستالي هستند كه با تبلور كنترل شده‌ي شيشه ها تهيه مي شوند. اين كار با اعمال يك برنامه عمليات حرارتي مناسب بر يك ساختار شيشه اي اتفاق مي افتد. وجود ظرفيت هاي مغناطيسي ، شيميايي و زيست فعالي در سيستم شيميايي Fe_2 O_3-P_2 O_5-CaO-SiO_2، امكان مطالعه براي كاربرد هاي مختلف از جمله در حوزه ي دارورساني هدفمند، كاشتني ها و هايپرترمي، تجهيزات ذخيره سازي، ضبط و رسانه، عامل تشخيص در MRI ، دستگاه هاي شناسايي زيستي ، ماكروويو و جاذب هاي زباله و سنسورها و ... را فراهم كرده است و طي دهه ي گذشته تحقيقات زيادي به اين سيستم شيشه سراميكي معطوف گشته است. هدف از اين پژوهش افزودن اكسيد روي به تركيب پايه‌ي اين شيشه سراميك به منظور ارزيابي خواص شيشه سراميك حاصل از تغيير تركيب پايه و بهينه سازي پارامتر هاي موثر بر خواص شيشه سراميك مي باشد. در اين راستا ابتدا تركيب پايه ي شيشه سراميك پس از افزودن ZnO و با تغيير درصد اكسيد آهن در دامنه‌ي 15 تا 40 درصد وزني از تركيب شيشه سراميك بررسي شد و سپس اثر تغييرات دماي شيشه‌ي مذاب در دامنه‌ي 1400 تا ̊C1550 بر خواص و ساختار شيشه سراميك نهايي مورد ارزيابي قرار گرفت. در مرحله‌ي بعدي مكانيزم تشكيل نانو بلورهاي فريت روي در زمينه‌ي شيشه اي مادر مطالعه شد و در نهايت ارزيابي و بهينه سازي برنامه‌ي عمليات حرارتي شيشه سراميك حاوي نانو بلورهاي فريت روي مورد تحقيق قرار گرفت. به منظور تحليل و مشخصه يابي نمونه‌هاي مورد مطالعه، آزمون هاي XRD، DTA، HRTEM، SEM، FE-SEM، OM و VSM بكار گرفته شد و پذيرفتاري نمونه ها نيز با دستگاه پذيرفتاري سنج AC اندازه گيري شد. بررسي ها نشان داد، تشكيل شيشه ي پايه‌ي عاري از فاز بلوري، در تركيب شيشه‌ي پايه با اكسيد آهن كمتر از 20 در صد وزني امكان پذير مي شود و در نمونه هاي با محتواي اكسيد آهن بيشتر از 20 درصد، فاز مگنتيت در فرآيند ساخت شيشه در بستر شيشه متبلور مي شود و شيشه سراميك حاوي فاز بلوري مگنتيت فراهم مي‌شود. همچنين مناسب ترين دماي مذاب براي تهيه شيشه ي پايه ̊C1500 است و در دماهاي بالاتر و پايين‌تر شرايط مناسب براي انجام عمليات حرارتي در مراحل بعدي فراهم نمي شود. همچنين با افزايش دماي مذاب تمايل به تبلور خوشه اي بلورهاي مگنتيت در بستر شيشه سراميك فراهم مي شود. ارزيابي ها نشان داد، تبلور فريت روي در زمينه‌ي شيشه اي، طي برنامه‌ي عمليات حرارتي در دماي ̊C 700 امكان پذير است و نانو بلورهاي فريت روي در بستر شيشه اي زمينه تبلور مي يابد. همچنين با افزايش دماي عمليات حرارتي در 850 و ̊C 1050 به تدريج فريت روي با مگنتيت و مگهميت جايگزين مي‌شود و در نتيجه‌ي افزايش دماي عمليات حرارتي مغناطش اشباع نمونه بيشتر مي‌شود. علاوه بر اين ارزيابي مدت زمان بهينه براي انجام عمليات حرارتي در دماي ̊C 700 نشان داد، با افزايش مدت زمان عمليات حرارتي از 15 تا 180 دقيقه، اندازه ذرات تبلور يافته از 30 به 110 نانو متر افزايش مي يابد همچنين با افزودن مدت زمان عمليات حرارتي، مغناطش نمونه ها افزايش پيدا مي كند. نتايج حاصل از ارزيابي پذيرفتاري مغناطيسي نمونه ها نشان داد كه رفتار ابرپارامغناطيسي دارند و با افزايش اندازه نانو بلورهاي تبلور يافته در زمينه ي شيشه اي دماي قفل شدگي آن ها نيز افزايش مي يابد.
چكيده انگليسي :
The glass-ceramic materials containing zinc ferrite nanocrystals, obtained from the (40-x) SiO2 - 25CaO - 7P2O5 - 3Na2O - 10ZnO – (15+x) Fe2O3 (wt.%) x= 0,5,10,15,20,25 glass, was studied. After preliminary studies, glass sample 35SiO2 - 25CaO - 7P2O5 - 3Na2O - 10ZnO - 20Fe2O3 (wt %) was selected for further research. So that effects of melting temperature, the heat treatment temperature and the heat treatment duration on it were investigated. The samples were investigated by DTA, XRD, HR-TEM, FE-SEM, OMI, and VSM magnetometry. After melting process of raw materials, thermal behavior of glassy samples was investigated by DTA and necessary conditions for heat treatment of glassy samples at 700, 850, and 1050 oC were determined. The results showed that after heat treatment of the amorphous samples at 700 oC, a glass-ceramic containing zinc ferrite nanocrystals and traces of other phases such as wollastonite and calcium phosphate were formed. By heat treatment at 850 and 1050 oC, although the magnetic properties were enhanced, the zinc ferrite nanoparticles were gradually replaced by micron-sized particles of magnetite and maghemite, whereas the observed crystalline phases (wollastonite and calcium phosphate) were moderately replaced by fayalite and other silicate phases. Also the magnetic and structural properties of glass-ceramics of 35SiO2 - 25CaO - 7P2O5 - 3Na2O - 10ZnO - 20Fe2O3 (wt %) glass was studied. The samples were prepared at different melt temperature of 1400, 1450, 1500 and 1550 oC, followed by quenching in water. Moreover; another sample was melted at 1550 oC, followed by cooling in copper mold. As a result, in the sample melted at lower temperatures (1400 and 1450 oC), a mixture of glassy phase and a crystalline phase was formed. For the sample melted at 1500 oC, no crystalline phase was observed. With further increase in melt temperature (1550 oC), magnetite nanocrystals were precipitated in the glassy matrix as cluster. Also, as the temperature of the melt increases, the tendency for magnetite nanocrystals to agglomerate in the glassy matrix increases. In addition results showed that in the sample cooled in copper mold, magnetite crystals were formed.
