توصيفگر ها :
ايروژل هاي كربني , نانوكامپوزيت , خواص رئولوژيكي , خواص مكانيكي , جذب انرژي
چكيده فارسي :
هدف از انجام اين رساله، سنتز ايروژل¬هاي كربني با ساختار فيزيكي متفاوت و كاربرد آنها به¬عنوان تقويت¬كننده در زمينه اپوكسي است. در ادامه تاثير تغيير ساختار شامل اندازه و توزيع حفرات و مساحت سطح مخصوص بر خواص رئولوژيكي، گرمايي، مكانيكي و ديناميكي-مكانيكي نانوكامپوزيت¬ها بررسي مي¬شود. بدين منظور دو عامل به¬عنوان متغير در نظر گرفته شد. عامل اول، تغيير در خصوصيات فيزيكي و ساختاري ايروژل و عامل دوم تغيير غلظت ايروژل¬هاي كربني است. جهت ارزيابي تغيير در ساختار ايروژل از نانولوله¬هاي كربني (CNTs) و جهت تاثير غلظت تقويت¬كننده از مقادير 1/0، 3/0 و 5/0 درصد وزني-وزني ايروژل در پليمر اپوكسي استفاده شد. جهت بررسي ساختار فيزيكي ايروژل¬ها از آزمون جذب و واجذب نيتروژن، پيكنومتري هليم، پراش اشعه X (XRD)، ساختار شيميايي آنها با طيف¬سنجي تبديل فوريه (FTIR) و رامان و مورفولوژي آنها با ميكروسكوپ الكتروني روبشي (FESEM) و در نهايت، خواص الكتروشيميايي آنها بررسي شدند. نتايج نشان دادند ايروژل¬ها داراي تخلخل بالاي % 90 و ايروژل كربني (CA) با دانسيته g/cm3 16/0 و مساحت سطح مخصوص m2/g 96/797 و ايروژل كربني بر پايه CNT (CNT-CA) با دانسيته g/cm3 12/0 و مساحت سطح مخصوص m2/g 47/1507 هستند. همچنين مورفولوژي ايروژل¬ها از ساختار گردن¬بند مرواريدي (CA) به ساختار (CNT-CA) كه شبكه¬اي از كلاف¬هاي درهم¬پيچيده CNTs كه در بستر ذرات كربني دفن شده¬اند، تغيير كرده است. هر دو ايروژل خواص شبه¬خازني از خود نشان دادند. در ادامه ايروژل¬ها به پودر تبديل شدند، بررسي¬ها نشان داد پودرشدن هيچ تاثير منفي بر ساختار فيزيكي ايروژل¬ها نداشته است. ايروژل¬ها در درصدهاي وزني-وزني مختلف با زمينه اپوكسي مخلوط و بعد از پخت و پسا¬پخت نانوكامپوزيت¬هاي نهائي حاصل شدند. ساختار فيزيكي نمونه¬ها با XRD، ساختار شيميايي با طيف¬سنجي ATR و رامان، مورفولوژي با FESEM و ميكروسكوپ نيروي اتمي (AFM) بررسي شدند. همچنين خواص رئولوژيكي، گرمايي، مكانيكي و ديناميكي-مكانيكي نانوكامپوزيت¬ها مورد ارزيابي قرار گرفتند. در بررسي خواص مكانيكي نمونه¬ها از آزمون¬هاي كشش، خمش سه¬نقطه¬اي و ضربه و در ادامه خواص گرمايي نمونه¬ها با آزمون¬هاي وزن¬سنجي گرمايي (TGA) و گرماسنجي روبشي تفاضلي (DSC) بررسي شدند. نتايج آزمون رئولوژيكي نشان دادند، افزودن ايروژل باعث افزايش گرانروي نانوكامپوزيت¬ها نسبت به زمينه اپوكسي شده است و در نتيجه، مدول¬هاي ذخيره (G) و اتلاف (G) نانوكامپوزيت¬ها نسبت به مرجع افزايش يافته¬اند. درنمونه¬هاي حاوي 3/0 درصد وزني CA و 1/0 درصد وزني CNT-CA به دليل توزيع مطلوب ذرات و نفوذ زنجيره¬هاي اپوكسي به داخل حفرات ايروژل، شبكه¬اي به هم متصل از تقويت¬كننده و زمينه در سرتاسر سوسپانسيون ايجاد شده است و تغيير رفتار از حالت مايع¬گون به شبه¬جامد¬گون اتفاق مي¬افتد. به طور كلي، نتايج آزمون¬هاي مكانيكي، ديناميكي-مكانيكي و گرمايي نشان دادند حضور هر دو نوع ايروژل سبب بهبود خواص نانوكامپوزيت¬ها نسبت به زمينه شده است. به طوري كه از آزمون-هاي كشش افزايش % 52 استحكام، % 69 ازدياد طول تا شكست و % 17 مدول يانگ و از آزمون خمش سه¬نقطه¬اي افزايش % 143 در چقرمگي شكست (KIC) و % 372 در انرژي شكست (GIC) و از آزمون ضربه افزايش % 58 استحكام ضربه و از آزمون ديناميكي-مكانيكي افزايش % 53 مدول ذخيره (E) در دماي C 40 و % 6 خاصيت ميرايي (tan ) حاصل شده¬اند. با توجه به نتايج حاصل از آزمون رئولوژيكي و افزايش خواص مي¬توان گفت با انتقال ساختار از حالت مايع¬گون به شبه¬جامد¬گون و تشكيل ساختار نفوذ در سوسپانسيون¬ها، كامپوزيت¬هاي پخت شده رفتار الاستيك نسبت به زمينه اپوكسي شكننده از خود نشان مي¬دهند. همچنين به دليل نفوذ زنجيره¬هاي پليمري به داخل حفرات ايروژل، سطح تماس بين تقويت¬كننده و پليمر افزايش مي¬يابد كه منجر به افزايش موثر انتقال بار از زمينه به تقويت¬كننده مي¬شود. از طرفي ساختار متخلخل سه¬بعدي ايروژل باعث جذب انرژي و نيروي خارجي اعمال¬شده مي¬شود كه ساختار متخلخل در نهايت، به صورت بهبود خواص ايفاي نقش مي¬كند. به طور كلي نانوكامپوزيت¬هاي حاوي CNT-CA خواص بهتري نسبت به نمونه¬هاي حاوي CA نشان مي¬دهند. اين رفتار را مي¬توان به مساحت سطح مخصوص فوق¬العاده بالاي (CNT-CA) و در نتيجه، سطح تماس بيشتر بين تقويت¬كننده و پليمر نسبت داد. لازم به ذكر است در غلظت¬هاي بالاتر ايروژل به دليل تمايل ذرات ايروژل به يكديگر، تجمع و كلوخه¬اي شدن تقويت¬كننده رخ مي¬دهد و سبب افت خواص مي¬شود. در اين پژوهش تنها از ويژگي درگيري فيزيكي و مكانيكي بين تقويت¬كننده و پليمر استفاده شده است و بهبود خواص تنها به اين عامل نسبت داده مي¬شود.
چكيده انگليسي :
The aim of this work to synthesize carbon aerogels with different physical structure and use them as reinforcements in epoxy matrices. In the following, the effect of structural change including pores size and distribution and specific surface area on the rheological, thermal, mechanical and dynamic-mechanical properties of nanocomposites is investigated. For this purpose, two factors were considered as variables. The first factor is the change in the physical and structural properties of the aerogel and the second factor is the change in the concentration of carbon aerogels. Carbon nanotubes (CNTs) were used to evaluate the change in the structure of the aerogel and in order to affect the concentration of the reinforcement, 0.1, 0.3 and 0.5 wt% of the aerogels were used in epoxy polymer. Physical, chemical and morphological characterizations carried out on the synthesized aerogels by Nitrogen adsorption-desorption, FTIR, Raman, XRD and FESEM. Capacitive properties were investigated by CV, GCD and EIS methods. The specific surface area and density of the aerogels were equal SBET (797.96-1507.47 m2/g) and a (0.12-0.16 g/cm3), respectively. The results showed higher specific surface area and total pore volume for CNT-CA, concluding in valuable performance and better electrochemical properties compared with CA. Grinding had no negative effect on the physical structure and morphology of the aerogels. Aerogels were mixed with epoxy in different weight-weight percentages and the final nanocomposites were obtained after curing and post-curing. The nanocomposites were investigated by ATR-FTIR, Raman, XRD, AFM. The relationship between the aerogels’ structure deformation such as the average diameter, the total volume of pores, specific surface area, and interfacial (particle/matrix) interaction, distribution, rheological, mechanical, and thermal properties were investigated systematically. The rheological analysis showed a significant change in behavior from a liquid-like state to a pseudo-solid state in Ep/CA0.3 and Ep/CNT-CA0.1. Mechanical and thermal investigations of nanocomposites showed 8-17% increment in young modulus, 39-52% in tensile strength, 47-69% in elongation at break, 106-143% in KIC, 241-372% in GIC, 50-58% in impact strength, 28-53% in E at 40 C, 2-6% in tan, 7-11 C in Tmax, and 10.28-14.72 nm roughness, compared to the epoxy matrix. In general, the fabricated nanocomposites showed enhanced properties compared to the neat epoxy which is attributed to the penetration of polymer chains into the porous three-dimensional structure of the distributed aerogels. This phenomenon resulted in a high filler/matrix interaction, resulted in a better load transfer. The porous structure of the aerogels absorbs energy and external force applied, which ultimately plays a role in properties improvement. Ep/CNT-CA showed better properties than Ep/CA which is due to ultrahigh specific surface area in CNT-CA. In this research, only the physical and mechanical conflict between the reinforcement and the polymer has been used and the improvement of the properties can only be attributed to this factor.
