توصيفگر ها :
نانوكامپوزيت , اسپينل منيزيم آلومينات , سل- ژل , هم رسوبي , حالت جامد , خشك كن پاششي , گرانوله سازي , تف جوشي پلاسماي جرقه اي , تف جوشي درجا , آسياب كاري مكانيكي
چكيده فارسي :
سراميك اسپينل منيزيم آلومينات از جمله سراميك¬هاي اكسيدي است، كه به دليل ويژگي¬هاي منحصربه‌فردي كه دارد، محدوده وسيعي از كاربردها حتي تا دماهاي بالا را در برمي‌گيرد. هدف اصلي در توسعه سراميك اسپينل منيزيم آلومينات دستيابي به شفافيت نوري و
ويژگي¬هاي مكانيكي مناسب است. بهبود بخش¬هاي مختلف از جمله:كيفيت پودر اوليه، گرمادهي مناسب، شكل¬دهي و تف¬جوشي مناسب مي¬تواند سبب دستيابي به سراميك شفاف اسپينل منيزيم آلومينات با شفافيت بالاتري شود. امروزه روش تف¬جوشي به كمك پلاسماي جرقه¬اي جهت ساخت سراميك¬هاي شفاف استفاده مي¬شود، زيرا با محدود كردن رشد دانه و به دست آوردن توزيع يكنواخت اندازه دانه، امكان دستيابي به تراكم تقريباً بالا را در مدت زمان كم فراهم مي¬كند. اگرچه آلودگي كربني در اين روش اجتناب‌ناپذير است و سبب كاهش ميزان شفافيت مي¬شود، ولي با كنترل پارامترهاي مؤثر بر تف¬جوشي از جمله: نحوه آماده¬سازي پودر اوليه، فشار، دما و نرخ گرمادهي مي¬توان به شفافيت بالاتري دست پيدا كرد. هدف اين رساله ساخت قرص نيم¬شفاف اسپينل منيزيم آلومينات توسط تف¬جوشي پلاسماي جرقه¬اي است. براي اين منظور ابتدا نانوكامپوزيت آلومينا- منيزيا با استفاده از روش¬هاي شيميايي تر(سل- ژل و هم¬رسوبي)، حالت جامد و روش خشك‌كن پاششي ساخته شد. سپس با گرمادهي در دماي مناسب پودر اسپينل منيزيم آلومينات سنتز شد. در روش حالت جامد تأثير گرمادهي دو مرحله¬اي بر تشكيل پودر اسپينل منيزيم آلومينات مورد مطالعه قرار گرفت. سپس پودر نانوذرات اسپينل منيزيم آلومينات به روش تف¬جوشي پلاسماي جرقه¬اي، تف¬جوشي شد. نمونه¬ها از لحاظ فاز، چگالي، تركيب شيميايي، عبور نور در ناحيه مرئي، فروسرخ و چقرمگي شكست شناسايي شد. نتايج نشان داد كه قرص¬هاي حاصل از نانوكامپوزيت اسپينل منيزيم آلومينات به دست آمده با استفاده از روش شيمي تر(سل-ژل و هم¬رسوبي) مات بوده و عبوري در محدوده نور مرئي و فروسرخ از خود نشان ندادند. در روش حالت جامد با استفاده نانوذرات آلومينا و منيزيا و يك درصد وزني PVA و دولاپيكس، سوسپانسيون پايداري از پيش¬ماده¬ها تهيه شد. پس از گرمادهي در دماي C˚500 با نرخ گرمادهي C.min-1˚1 نانوكامپوزيت آلومينا- منيزيا تهيه شد، سپس با گرمادهي دو مرحله¬اي در دماي C˚ 1200 و
C˚ 1400 فاز اسپينل منيزيم آلومينات شكل گرفت. در آخر با استفاده از تف¬جوشي به كمك قوس پلاسما در دماي C˚ 1500 و فشار
MPa 70 قرص نيم‌شفاف اسپينل منيزيم آلومينات ساخته شد. جهت بررسي اثر گرانوله¬سازي بر شفافيت قرص نهايي از دستگاه خشك‌كن پاششي استفاده شد. تأثير آسياب¬كاري مكانيكي بر ويژگي¬هاي نوري پودرهاي تهيه شده به روش حالت جامد و با استفاده از خشك‌كن پاششي مورد مطالعه قرار گرفت. تأثير تف¬جوشي درجاي نانوكامپوزيت آلومينا- منيزيا، بر شفافيت سراميك اسپينل منيزيم آلومينات بررسي شد. قرص ساخته شده با استفاده از پودر تهيه شده به روش حالت جامد پس از آسياب¬كاري مكانيكي داراي 50 % عبور در محدوده طول موج 8/4 ميكرومتر، چگالي ظاهري 26/99 % ، سختي 21/17 گيگا پاسكال و چقرمگي شكست MPa.m1/2 52/1 بود. پس از گرانوله¬سازي عبور خطي سراميك نهايي در اين طول موج به 47 درصد رسيد و چگالي ظاهري، سختي و چقرمگي شكست اين سراميك به ترتيب 38/99 % ، 02/17 گيگاپاسكال و MPa.m1/2 3/1 به دست آمد. با استفاده از تف¬جوشي درجا ميزان عبور خطي در اين محدوده طول موج(5 ميكرومتر) 45 % به دست آمد. در همه پژوهش¬هاي گذشته ابتدا نانوذرات اسپينل منيزيم آلومينات سنتز شده و پس از تف¬جوشي اين نانوذرات قرص شفاف اسپينل منيزيم آلومينات ساخته شده است اما در اين رساله براي اولين بار سراميك نيم‌شفاف اسپينل منيزيم آلومينات به روش
تف¬جوشي درجا و از نفوذ و واكنش نانوذرات منيزيا- آلومينا بدون استفاده از هيچ كمك تف¬جوشي توليد شده است.
چكيده انگليسي :
Magnesium aluminate spinel ceramic is one of the oxide ceramics, which due to its unique properties, covers a wide range of applications, even at high temperatures. The main goal in the development of magnesium aluminate spinel ceramics is to achieve optical transparency and suitable mechanical properties. The developments in different sectors such as quality powder precursor, shaping and sintering can make achievable fabricating of high transparent spinel ceramic. Today, spark plasma sintering method is used to make transparent ceramics because by limiting grain growth and achieving a uniform grain size distribution, it is possible to achieve high density in a short time. Although carbon contamination is unavoidable in this method and reduces transparency, by controlling the sintering parameter such as: how to prepare the initial powder, pressure, temperature, and heating rate can be achieved higher transparency. This thesis aims to fabricate aluminate magnesium spinel translucent disc by spark plasma sintering. For this purpose, alumina-magnesia nanocomposite was synthesized by wet chemical methods (sol-gel and co-precipitation), solid-state, and spray drying methods. Then, magnesium aluminate spinel powder was synthesized by heating to the appropriate temperature. The effect of two-stage heating on the formation of magnesium aluminate spinel powder was studied in the solid state method. Then the powder of magnesium aluminate spinel nanoparticles was sintered by spark plasma sputtering method. Phase, density, chemical composition, light transmission in the infrared, Visible Region, and toughness of samples were characterized. The results showed that the discs fabricated by the wet chemical method (sol-gel and co-precipitation) were opaque in visible and infrared regions. In the solid-state method, a stable suspension of precursors was prepared using alumina and magnesia nanoparticles and 1wt% PVA and Dolapix CE 64. After heating at 500 ˚C with the rate of 1˚Cmin-1 alumina-magnesia nanocomposite was prepared, then magnesium aluminate spinel phase was formed by two-stage heating at 1200 ˚C and 1400 ˚C. Finally, a translucent magnesium aluminate spinel disc was fabricated using SPS at a temperature of 1500 ˚C and a pressure of 70 MPa. A spray dryer was used to investigate the effect of granulation on the transparency of the final disc. The effect of ball mill on the optical properties of powders prepared by solid-state method and spray dryer method was studied. The effect of reactive spark plasma sintering on ceramic transparency was investigated. In-line transmission of the disc fabricated using synthesis powder by the solid-state method after ball milling was 50% in the wavelength range of 4.8 μm, theoretical density 99.26%, hardness 17.21 GPa, and its fracture toughness was 1.52 Mpa.m1/2. After granulation, the in-line transmission of the ceramic at this wavelength reached 47% and the theoretical density, hardness and fracture toughness of this ceramic were 99.38%, 17.02 GPa, and 1.3 MPa.m1/2, respectively. Using reactive spark plasma sintering, the in-line transmittance in this wavelength range (5 μm) was 45%. In all previous studies, first magnesium aluminate spinel nanoparticles were synthesized and after sintering these nanoparticles, a transparent magnesium aluminate spinel disc was fabricated. But in this thesis, for the first time, translucent magnesium aluminate spinel ceramics have been fabricated by reactive spark plasma sintering method from the penetration and reaction of magnesia-alumina nanoparticles without using any sintering aid.
