توصيفگر ها :
ساختار متخلخل , پلي ايميد , اتوكلاو , ديايزوسيانات , خواص مكانيكي , خواص ديرسوزي
چكيده فارسي :
چكيده
هدف از اين پژوهش، سنتز نانوساختار متخلخل پليايميد و پوششدهي آن بر روي منسوج پلياستري طي يك فرآيند كمخطر در كمترين زمان ممكن است. پليايميدهاي متخلخل از سطح مخصوص زياد و خواص پايداري حرارتي و خواص مكانيكي عالي برخوردارند. به طور كلي سنتز يك ساختار متخلخل پليايميدي به دليل عمليات ايميديزاسيون حرارتي در دماي بالا يك چالش هميشگي براي محققان بوده است. در اين پژوهش ساختار متخلخل پليايميد برپايه ايزوسيانات با دو روش محيط و اتوكلاو-استون سنتز شد. در روش محيط، ساختار با تخلخل و سطح مخصوص مطلوب حاصل نشد و روش اتوكلاو-استون اساس كار اين پژوهش قرار گرفت. روش اتوكلاو-استون بر اساس متورم سازي ساختار ژل با استون و استفاده از اتوكلاو جهت تكميل فرايند ايميديزاسيون حرارتي دماپايين براي تشكيل ساختار سخت يكپارچه و متخلخل پليايميد استوار است كه تمامي مراحل ژل شدن، سخت شدن و ايميديزاسيون در اتوكلاو استون انجام شد. براي سنتز از دومنومر 4و4ʼ-ديايزوسيانات ديفنيل متان (MDI) و پيرومليتيك ديانيدريد (PMDA) در مخلوطي از حلال هاي N-متيل-2-پيروليدون (NMP) و استونيتريل به نسبت 1:3 حجمي حجمي استفاده شد.
سل حاصل با استون مخلوط شده و ساختار ژل در حال تشكيل را متورم كرده و در حين حرارتدهي در اتوكلاو با فشار اتمسفر استون، باعث ايجاد حفرات پايدار شده است. در بخش دوم اين پژوهش، جهت پوششدهي منسوج با ساختار پليايميد متخلخل بر سطح منسوج، مخلوط سل و استون اضافي قبل از تشكيل ژل بر روي لايه بي بافت پلياستري اسپري شده و نانوساختار متخلخل پلييميد به روش سنتز درجا بر روي منسوج تشكيل شد. براي ارزيابي ساختار نمونههاي سنتز شده از آزمونهاي FTIR، FeSEM و SEM ،تخلخل سنجي BET و جيوه و همچنين جهت ارزيابي نمونههاي منسوج پوششدهيشده با آن، از آزمون هاي مكانيكي، ضدآتش، جذب روغن و قطره استفاده شده است. نمونه بهينه با غلظت 15% وزني/وزني داراي ساختاري متخلخل با چگالي g/cm2 1885/0 ، سطح مخصوص m2/g 104 ، تخلخل % 24 ، ميانگين قطر حفرات µm 10 و حجم كلي حفرات mm3/g 1265 است. همچنين حضور حفرات نانومتري به تعداد محدود در ساختار توسط نتايج آناليز جذب و واجذب نيتروژن تاييد گرديد. بر اساس نتايج حاصل، پوشش يكنواخت ساختار پليايميد متخلخل در سطح و ضخامت منسوج منجر به بهبود خواص از جمله استحكام كششي، ديرسوزي، آبگريزي و جذب منسوج گرديد. مدول يانگ نمونههاي پوششدهي شده نسبت به لايه بيبافت، 5/8 برابر افزايش يافت و همچنين نتايج حاكي از افزايش چقرمگي نمونه پس از پوششدهي با ساختار متخلخل پليايميد است. نتايج حاصل از آزمون قطره بيانگر آبگريزي پوشش ايجاد شده است و زمان ترشوندگي منسوج در اثر پوششدهي نسبت به لايه پلياستر اوليه، 5/4 برابر ( از 126ثانيه به 566 ثانيه) افزايش يافت. خاصيت ديرسوزي منسوج پوشش دهي شده با نانوساختار متخلخل پليايميد كه توسط ارزيابي سرعت گسترش شعله بررسي شد، بطور چشم گيري بهبود يافت بهطوريكه از ذوب شدن و تخريب ساختار لايه پلياستر ممانعت شد. همچنين خاصيت جذب روغن پس از پوشش دهي تا حدودي بهبود يافت.
چكيده انگليسي :
Abstract
The aim of this work was to synthesize the porous polyimide nanostructure and coating of it on the polyester nonwoven substrate in a short low-risk process. Porous polyimides have a large specific surface area and excellent thermal stability and mechanical properties. In general, the synthesis of a polyimide porous structure has been challenged by researchers due to the high temperature thermal imidization process. In this work, the porous structure of polyimide based on isocyanate was synthesized by two methods ; ambient method and autoclave-acetone method. In ambient condition, the polyimide structure with the suitable porosity and specific surface area was not achieved. The autoclave-acetone method was based on the swelling of the gel structure with acetone and thermal imidization process was carried out in autoclave to achieve porous polyamide structure.The integrity of this structure was intact. The steps of gelation, ageing and thermal imidization was done together in the autoclave. In this method, two monomers of 4,ʹ4-diphenyl methane diisocyanate (MDI) and pyromelitic dianhydride (PMDA) in a mixture of N-methyl 2-pyrrolidone (NMP) and acetonitrile solvents with the volume ratio of 1:3 were used. The resulting sol was mixed with the acetone. The added acetone in the spaces of the gel led to swell the gel. Gel formation with the stable pores was carried out at the atmospheric acetone pressure in the autoclave. In the second part of this work, the polyester fabric coated with the porous polyimide nanostructure of through in situ. synthesis of porous polyimide structure on the fabric surface. The FTIR, FESEM and SEM tests, BET and mercury porosimetery analyze were used for characterization of polyimide samples. Also, the mechanical peroperties, flame retardant, oil absorption and droplets contact angle of textiles coated with porous polyimide structure were evaluated. The optimal sample with a concentration of 15% w/w having a porous structure with the density of 0.1885 g /cm2, the specific surface area of 104 m2 /g, porosity of 24%, and average pore diameter of 10 µm and total pore volume of 1265 mm3/g was achieved. The presence of a limited number of mesopores in the structure was confirmed by the results of nitrogen adsorption desorption analysis. The results showed the uniform coating of porous polyimide structure on the surface and thickness of the fabric which improved the tensile strength, flame retardant, hydrophobicity and absorption properties of the fabric. .The Youngʹs modulus of the coated samples increased 8.5 times compared to the non-woven layer.Also, an increase in the toughness of the sample after coating with a porous polyimide structure was observed. The results of the droplet test revealed the wetting time of the fabric increased by 4.5 times (from 126 s to 566 s) due to the porous polyimide coating. The flame retardant properties of the fabric coated with the porous polyimide nanostructure, which was investigated by the flame spread rate evaluating, which was significantly improved. Also, the oil absorption properties of coated sample slightly improved.