توصيفگر ها :
پلاسماي سد دي الكتريك , سلولز , پوست گردو , ويژگيهاي ساختاري
چكيده فارسي :
چكيده
پوست گردو با حدود 22 درصد سلولز منبع خوبي براي استخراج الياف سلولزي ميباشد. روشهاي مختلفي براي استخراج سلولز از ضايعات وجود دارد اما اغلب اين تيمارها كارآيي كمي داشته و سبب مشكلات زيست محيطي ميشوند. بنابراين استفاده از روشهاي جايگزين براي استخراج سلولز ضروري است. هدف از مطالعه حاضر، استخراج سلولز از پوست چوبي گردو با استفاده از پيش تيمار پلاسماي سد دي الكتريك، بررسي ويژگيهاي سلولز استخراجي و مقايسه خصوصيات آن با سلولز ميكروكريستال تجاري ميباشد. بدين منظور پوست چوبي گردو در سه مرحله استخراج در معرض پلاسماي سد دي الكتريك در دو ولتاژ 18 و 20 كيلوولت به مدت 10 دقيقه قرار گرفت. در مرحله اول، اين فرآيند قبل از تيمار قليايي با سديم هيدروكسيد، در مرحله دوم قبل از تيمار رنگ بري با سديم كلريت و در نهايت اين پيش تيمار هم قبل از تيمار قليايي و هم قبل از رنگ بري اعمال شد. همچنين، سلولز ميكروكريستال تجاري نيز به مدت 10 دقيقه تحت تيمار پلاسما با ولتاژ 20 كيلوولت قرار گرفت. تركيبات شيميايي پوست گردو و سلولز استخراجي، راندمان استخراج، رنگ، طيف مادون قرمزتبديل فوريه، ساختار كريستالي، ويژگيهاي حرارتي، ريز ساختار و آناليز عنصري نمونهها قبل و بعد از تيمار پلاسما بررسي شد. بر اساس نتايج حاصل، راندمان استخراج سلولز تحت تاثير ولتاژ اعمال شده قرار گرفت (05/0>p) و به دليل تاثير پلاسما در شكست پيوندهاي موجود در ساختار سلولز راندمان كاهش يافت با اين حال درصد كاهش راندمان در نمونههاي تيمار شده نسبت به نمونه شاهد ناچيز بود. علاوه بر اين، تيمار، اثر معنا داري بر ميزان گلوكز و ليگنين سلولز استخراجي داشت (05/0>p). طيف سنج مادون قرمز تبديل فوريه حذف پيكهاي مربوط به ناخالصيها را در طول تيمارهاي شيميايي از پوست چوبي گردو تاييد كرد. تيمار با پلاسما اثر معنا دار بر شاخص¬هاي رنگي نمونهها نشان داد (05/0>p) و سبب روشنايي بيشتر در نمونههاي سلولزي شد. نتايج نشان داد اعمال پلاسماي غيرحرارتي در طول استخراج سلولز نتوانست بر ساختار كريستالي آن اثر بگذارد اما كاهش انديس كريستاليزاسيون رخ داد. اين تغييرات در اثر اعمال پلاسما موجب كاهش پايداري حرارتي سلولزهاي استخراجي در مقايسه با سلولز ميكروكريستال تجاري شد و عمده اثر پلاسما در وزن سنجي حرارتي نمونهها در دماهاي زير 100 درجه سلسيوس مشاهده شد. در تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي نمونههاي تيمار شده با پلاسما در ابتدا تورم و ناهمواري در سطح آنها مشاهده شد كه در ولتاژهاي بالاتر سبب شكست اتصالات بين نانوفيبريلهاي سلولزي موجود در ميكروفيبريلها شده و نانوفيبرهايي با قطر 80 نانومتر به وجود آمدند. آناليز عنصري، حذف گوگرد و كلسيم از پوست چوبي گردو را نشان داد وكاهش در ميزان اتم كربن و افزايش در اتم اكسيژن در نمونهها نسبت به پوست گردو مشاهده شد. همچنين نتايج، افزايش ميزان كربن و كاهش ميزان اكسيژن را در نمونههاي تيمار شده با پلاسما نسبت به نمونه شاهد نشان دادند. به طور كلي نتايج نشان داد پلاسماي سد دي الكتريك اگرچه تاثير چنداني بر راندمان استخراج سلولز نداشت اما توانست ويژگيهاي سلولز استخراجي را به شدت تحت تاثير قرار داده و موجب توليد نانوفيبرهاي سلولزي بدون استفاده از هيچ گونه تيمار شيميايي شود.
چكيده انگليسي :
Abstract
Walnut shell with about 22% cellulose is a good source for cellulose fibers extraction. Despite different techniques applied for cellulose extraction from agricultural wastes, most of these treatments are low-efficient and cause environmental problems. In this regard, considering alternative methods for cellulose extraction is necessary. The present study aims to extract cellulose fibers from the walnut shell using dielectric barrier discharge (DBD) plasma pretreatment and to compare its properties with commercial microcrystalline cellulose. For this purpose, powdered walnut shell were exposed to 18 and 20 kV DBD plasma for 10 min before sodium hydroxide alkaline treatment, before sodium chlorite bleaching treatment, and before both alkaline and bleaching treatments. Also, commercial microcrystalline cellulose was treated by cold plasma at 20 kV for 10 min. The chemical composition of walnut shell and extracted cellulose, extraction efficiency, color, Fourier transform infrared spectroscopy, crystal structure, thermal properties, microstructure, and elemental analysis of the samples were evaluated. Based on the results, the applied voltage significantly reduced the cellulose extraction efficiency (p<0.05) due to the distruction of glycosidic bonds in cellulose which is related to plasma treatment; however, the difference between the extraction efficiency of plasma-treated samples and control was negligible. In addition, glucose and lignin of extracted cellulose significantly changed with plasma pretreatment (p<0.05). The purity of all extracted cellulose was confirmed with Fourier transform infrared spectrometer. Plasma treatment considerably increased the lightness of extracted cellulose (p<0.05). The results showed that applying DBD plasma during cellulose extraction did not affect its crystal structure, but the reduction of crystallization index was observed. Furthermore, the exposure of lignocellulosic fiber to DBD plasma reduced the thermal stability of extracted cellulose compared to commercial microcrystalline cellulose. The main effect of plasma on thermal-gravimetry was observed at temperatures below 100 oC. The microstructure of plasma-treated samples showed an increase of cellulose fiberʹs roughness and swelling, followed by the transformation of microfibrils to nanofibrils with a diameter of 80 nm. The elemental analysis also confirmed sulfur and calcium removal from walnut shell, carbon amount decrement, and the oxygen level increment in extracted cellulose. An increase in carbon and a decrease in oxygen amount were observed in plasma-treated samples compared to the control. Based on the results, although plasma pretreatment did not significantly affect extraction efficiency, the physicichemical properties of extracted cellulose considerably changed after exposure to DBD plasma. This pretreatment could result in the production of nanofibril without the application of chemical treatment.
Keywords: DBD plasma, Cellulose, Walnut shell, Structural features.