توصيفگر ها :
طيف سنج تحرك يوني , تركيبات ناپايدار حرارتي , ريز استخراج مايع-مايع پخشي , چارچوب هاي آلي كوالانسي , ريز استخراج فاز جامد , نانوالياف هسته-پوسته
چكيده فارسي :
در بخش اول اين رساله، يك محفظه تزريق فراصوت براي تبخير سم پروپوكسور، به عنوان يك تركيب ناپايدار حرارتي، در طيف سنجي تحرك يوني با منبع تخليه كرونا مورد استفاده قرار گرفت. استخراج پروپوكسور از محيط آبي توسط روش استخراج مايع-مايع پخشي انجام شد. از متانول و تري كلرومتان به ترتيب به عنوان حلال پخش كننده و استخراج كننده استفاده شد. پارامترهاي موثر بر استخراج با استفاده از روش سطح پاسخ بررسي و بهينه سازي شدند. تحت شرايط بهينه، محدوده خطي براي پروپوكسور در ناحيه غلظتي 80-5 ميكروگرم بر ليتر به دست آمد. مقدار حد تشخيص 1/2 ميكروگرم بر ليتر اندازه گيري شد و انحراف استاندارد نسبي اندازه گيري ها 7% به دست آمد. اين روش براي اندازه گيري پروپوكسور در 3 نمونه آبي شامل پساب كشاورزي، پساب مرغداري و آب چاه به كار گرفته شد. درصد بازيابي نسبي براي نمونه ها بين 91 تا 105 درصد حاصل شد.
در بخش دوم، ابتدا يك چارچوب آلي كووالانسي بر پايه واكنش تراكمي بين آمين و انيدريد تحت شرايط لوله سر بسته سنتز شد. در ادامه جاذب سنتز شده به عنوان فاز استخراج كننده در روش ريزاستخراج فاز جامد بر روي يك سيم استيل زنگ نزن پوشش داده شد. به منظور ارزيابي جاذب سنتز شده، كلرپريفوس و تريفلورالين به عنوان گونه هاي مدل انتخاب شدند و در نهايت به كمك دستگاه كروماتوگرافي گازي با آشكارساز طيف سنج تحرك يوني با منبع تخليه كرونا جداسازي و شناسايي شدند. تحت شرايط بهينه مقادير حد تشخيص 15/0 و 13/0 ميكروگرم بر ليتر به ترتيب براي كلرپريفوس و تريفلورالين به دست آمد. محدوده خطي روش براي كلرپريفوس 25-50/0 ميكروگرم بر ليتر و براي تريفلورالين 20-45/0 ميكروگرم برليتر به دست آمد. در اين روش انجراف استاندارد نسبي داخل روز و بين روز به ترتيب در محدوده 6-4 و 11-9 درصد محاسبه شد. همچنين انحراف استاندارد نسبي بين فيبرهاي تهيه شده 9 درصد به دست آمد. روش پيشنهادي براي اندازه گيري گونه هاي مورد نظر در نمونه هاي آبي، ميوه و سبزيجات مورد استفاده قرار گرفت. مقادير بازيابي براي اين نمونه ها در محدوده 110-87 درصد محاسبه شد.
در بخش سوم، يك چارچوب آلي كووالانسي جديد با استفاده از يك روش سبز و دوست دار محيط زيست در محيط آبي و بدون استفاده از حلال هاي آلي سنتز شد. در ادامه نانوالياف باساختار هسته-پوسته از كوپليمر متيل اكريلات و پلي اكريلونيتريل به كمك روش الكتروريسي توسط دو نازل هم مركز تهيه شد و براي ساخت يك فيلم لايه نازك استفاده شد. چارچوب آلي كوالانسي سنتز شده به عنوان فاز استخراجي در مركز اين نانوالياف قرار گرفت و در استخراج مولينيت از محلول آبي به روش فيلم لايه نازك مورد استفاده قرار گرفت. به منظور شناسايي و اندازه گيري اين تركيب از دستگاه طيف سنج تحرك يوني بامنبع تخليه كرونا و محفظه واجذب حرارتي استفاده شد. متغير هاي موثر بر فرآيند استخراج از طريق روش سطح پاسخ بهينه شدند. در شرايط بهينه محدوده خطي 20-1/0 ميكرگرم بر ليتر، حد تشخيص 02/0 ميكروگرم برليتر و انحراف استاندارد نسبي كمتر از 12 درصد به دست آمد. مقدار بازيابي نسبي براي نمونه هاي آبي در محدوده 2/111-90 درصد محاسبه شد.
چكيده انگليسي :
In the first part of this paper, an ultrasonic injection port was used to evaporate propoxur, as a thermally unstable compound, in ion mobility spectroscopy with a corona discharge source. The liquid-liquid extraction method was performed to extract propoxur from an aqueous medium. Methanol and trichloromethane were used as dispersing and extracting solvents, respectively. The extraction parameters were investigated and optimized using the response surface methodology. Under optimal conditions, a linear range was obtained in the 5-80 μg / L concentration range. The detection limit value was 2.1 μg / L. The relative standard deviation of the measurements was 7%. This method measured propoxur in 3 water samples, including agricultural wastewater, aviculture wastewater, and well water. The relative recovery for the samples was between 91 and 105%.
In the second part, a covalent organic framework was synthesised under sealed tube conditions, based on the condensation reaction between amine and anhydride. The synthesized COF was then coated on a stainless steel wire and used in the solid phase microextraction method as the extraction phase. In order to evaluate the synthesized adsorbent, chlorpyrifos and trifluralin were selected as model species and finally separated and identified by gas chromatography with a detector with a corona discharge ion mobility spectrometer. Under optimal conditions, a detection limit of 0.15 μg / L and 0.13 μg / L were obtained for chlorpyrifos and trifluralin, respectively. The linear range of the method was 0.50-50 μg / L for chlorpyrifos and 0.45-20 μg / L for trifluralin. In this method, the relative standard deviation within the day and between days was calculated in the range of 4-6% and 9-11%, respectively. Also, the relative standard deviation between the prepared fibres was 9%. The proposed method measured the species in aqueous samples of waters, fruits and vegetables. Recovery values for these samples were calculated in the range of 110-87%.
In the third part, a new covalent organic framework was synthesized by a green and environmentally friendly method in an aqueous medium without using toxic solvents. Then, nanofibers with a core-shell structure of methyl acrylate and polyacrylonitrile copolymer were prepared by two concentric nozzles using the electrospinning method and were collected as a thin film. The synthesized COF was placed in the core of these nanofibers as the extraction phase and was used to extract molinate from an aqueous solution. In order to identify and measure this compound, an ion mobility spectrometer with a corona discharge source and thermal desorption injection port was used. The variables affecting the extraction process were optimized through the response surface methodology. Under optimal conditions, the linear range was 0.1-20 μg / L, the detection limit was 0.02 μg /L, and the relative standard deviation was less than 12%. The relative recovery value for aqueous samples was calculated in the range of 111-90.2%.