توصيفگر ها :
گرافن اكسيد دوپه شده با فسفر , پيروكسيكام , واكنش ازادسازي هيدروژن , الكتروكاتاليست , مكانيسم والمر-هيروفسكي
چكيده فارسي :
چكيده
در پژوهش اول، يك حسگر الكتروشيميايي براي شناسايي و اندازه گيري داروي پيروكسيكام تهيه شد. در ابتدا گرافن اكسيد دوپه شده
با فسفر سه بعدي سنتز شد، سپس دوهيدروكسيدهاي لاي هاي مس و موليبدن روي آن تثبيت شدند. براي مشخصه يابي سطح الكتروكاتاليست
CuMo/LDH@PrGO از ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني، ميكروسكوپ الكتروني عبوري، پراش اشعه ايكس و تفرق انرژي
اشعه ايكس، اندازهگيري سطح ويژه و اسپكتروسكوپي رامان استفاده شد. به منظور بهبود عملكرد حسگر، پارامترهاي تاثير گذار بهينه شدند.
با افزايش غلظت پيروكسيكام، جريان اكسايش آن افزايش يافت و از منحني كاليبراسيون دارو گستره خطي در محدوده 02 / 0 تا 60
ميكرومولار و حد تشخيص روش 2 / 6 نانومولار بدست آمد. تكثيرپذيري و تكرار پذيري حسگر نيز مورد ارزيابي قرار گرفت كه انحراف
استاندارد نسبي آنها 2 % بدست آمد. اندازه گيري پيروكسيكام در حضور نوزده گونه مزاحم انجام شد و حسگر گزينش پذيري بالايي از
خود نشان داد. در نهايت حسگر پيشنهادي براي اندازه گيري پيروكسيكام درنمونه هاي حقيقي پلاسما، ادرار و قرص پيروكسيكام به كار برده
شد.
در پژوهش دوم، جهت تهيه الكتروكاتاليست مناسب براي آزادسازي گاز هيدروژن از اصلاح گرافن اكسيد دوپه شده با فسفر توسط
نانوذرات مس، نيكل، تلوريم و گوگرد استفاده شد.نانوساختار CuNiTeS@PrGO توسط روشهاي متنوعي از جمله طيف سنجي رامان،
طيف سنجي مادون قرمز، ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني و عبوري، تفرق انرژي اشعه ايكس، پراش اشعه ايكس، طيف بيني
فوتوالكترون پرتو ايكس و طيف سنجي مقاومت ظاهري الكتروشيميايي مورد ارزيابي قرار گرفت. در نهايت الكتروكاتاليست سنتز شده در
محلول 5 / 0 مولار سولفوريك اسيد براي آزادسازي هيدروژن مورد ارزيابي قرار گرفت. جهت دستيابي به دانسيته جريان 10 ميلي آمپر بر
سانتي متر مربع به پتانسيل 19 / 0 ولت )نسبت به RHE ( نياز بود. شيب تافل 1-mV dec 57 بدست آمد، بنابراين سينتيك واكنش آزادسازي
گاز هيدروژن از مكانيسم والمر-هيروفسكي پيش مي رود. الكترود اصلاح شده توسط اين الكتروكاتاليست پايداري بسيار خوبي را بعد از
گذشت هزار چرخه متوالي و كاركرد طولاني به مدت 24 ساعت در پتانسيل 19 / 0 - ولت )نسبت به RHE ( از خود نشان داده است.
چكيده انگليسي :
Abstract:
In the first study, an electrochemical sensor was prepared for the detection and measurement of the drug piroxicam. At first, three-dimensional phosphorus doped graphene oxide was synthesized, then modified with layered double hydroxide of copper and molybdenum. To characterize the surface of the CuMo/LDH@PrGO electrocatalyst, TEM, FE-SEM, XRD, EDX, BET and raman spectroscopy were used. In order to improve the performance of the sensor, the effective parameters were optimized. As the concentration of piroxicam increased, its oxidation current increased. Calibration curve was drawn and were obtained from 0.02 μM to 60 μM with a detection limit of 6.2 nM. Reproducibility and reproducibility of the sensor were also evaluated, and their relative standard deviation was 2%. The measurement of piroxicam was performed in the presence of nineteen interfering species and the sensor showed high selectivity. Finally, the proposed sensor it was used to measure piroxicam in real samples of plasma, urine, piroxicam tablet.
In the second research, in order to prepare a suitable electrocatalyst for the release of hydrogen gas, phosphorus doped graphene oxide with copper, nickel, tellurium and sulfur nanoparticles was modified. Surface characterization of the CuNiTes@PrGO by various methods including FE-SEM, TEM, XRD, EDX, ICP, XPS, FT-IR and raman spectroscopy were evaluated. Finally, the synthesized electrocatalyst was evaluated in 0.5 M sulfuric acid solotion for hydrogen release. In order to achieve a current density of 10 mA/cm2, a potential of -0.19 V (compared to RHE) was needed. Tafel slope 60 (mV dec-1) was obtained. Therefor, the kinetics of the hydrogen gas release reaction proceeds from the vollmer-hirovsky mechanism. The electrode modified by this electrocatalyst after 1000 consecutive cycles and a long operation for 24 hours at the potential of -0.19 V (compared to RHE) showed good stability have given.
