پديد آورنده :
خسروي نژاد، محمدصادق
عنوان :
سنتز آلكيل لوولينات از فورفوريل الكل با استفاده از H-ZSM-5 آلومينيوم زدايي شده با سولفوريك اسيد به عنوان كاتاليست ناهمگن
مقطع تحصيلي :
كارشناسي ارشد
محل تحصيل :
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
صفحه شمار :
چهارده، 62ص. : مصور، جدول، نمودار
توصيفگر ها :
زئوليت , H-ZSM5 , آلومينيوم زدايي , زيست توده , اتيل لوولينات , فورفوريل الكل , استري شدن
تاريخ ورود اطلاعات :
1402/04/25
تاريخ ويرايش اطلاعات :
1402/05/28
چكيده فارسي :
در اين پژوهش عملكرد كاتاليستي زئوليت -5ZSM-H پس از آلومينيوم زدايي با استفاده از سولفوريكاسيد در واكنش الكل داركردن فورفوريل الكل براي تهيه آلكيللوولينات مورد بررسي قرار گرفته است. زئوليتهاي آلومينيومزدايي شده DA،1.1- DA5- و DA10- به ترتيب از غلظتهاي ،1/1 5 و 10 موالر سولفوريكاسيد تهيه شدند. عملكرد كاتاليستي آنها در واكنش تبديل فورفوريلالكل به
اتيللوولينات مقايسه شد و زئوليت آلومينيوم زدايي شده با اسيد 10موالر به عنوان كاتاليست بهينه براي بهينهسازي ساير پارامترهاي دما، زمان و نسبت ماده اوليه به حالل انتخاب شد. در شرايط بهينه دماي 160 درجه سانتيگراد، نسبت فورفوريلالكل به اتانول 0/3 به 3 ، مقدار 30
ميليگرم ازكاتاليست بهينه و مدت زمان 2 ساعت محصول اتيل لوولينات با راندمان 98 درصد بدست آمد. براي بررسي ساختار و ويژگي هاي كاتاليست آلومينيومزدايي شده و مقايسه با كاتاليست اوليه از يكسري آناليز استفاده شد، نتايج آناليز پراش پرتو ايكس (XRD(،
ميكروسكوپ الكتروني روبشي-نشر ميدان (SEM-FE(و ميكروسكوپ الكتروني عبوري-قدرت تفكيك باال (TEM-HR (نشان دهنده ساختار بلوري شكل كاتاليست و حفظ آن پس ازفرآيند آلومينيومزدايي است، سايتهاي اسيدي فعال زئوليت آلومينيومزدايي شده با استفاده
از تست پيريدين و آناليز واجذب برنامهريزي شده دمايي (TPD (بررسي شدند و با افزايش مقدارآلومينيومزدايي )غلظت سولفوريك اسيد( كاهش اسيديته سايتهاي اسيدي به خوبي مشاهده شد، در نهايت روند افزايش نسبت Al/Si در چارچوب زئوليت آلومينيومزدايي شده، با
استفاده از آناليزهاي، بررسي نقشه عنصري (MAP-EDS(، و طيفسنجي پالسماي جفتشده القايي (OES-ICP (مورد بررسي قرار
گرفت.
چكيده انگليسي :
In this research, the catalytic performance of H-ZSM-5 zeolite after dealumination with sulfuric acid in the
alcoholysis reaction of furfuryl alcohol for the preparation of alkyl levulinate has been investigated. The
modified zeolites have been prepared with the reflux method using concentrations 1.1, 5, and 10 molar of
sulfuric acid. After comparing the performance of the modified zeolites in the conversion of furfuryl alcohol
to ethyl levulinate reaction, zeolite modified with sulfuric acid 10M was selected as an optimal catalyst, in
order to optimize parameters including Time, Temperature, and Ratio of raw material to solvent. In the optimal
conditions of a temperature of 160˚C, the ratio furfuryl alcohol to solvent is 0.3 to 3, the amount of 30 mg
catalyst, and during 2 hours, the ethyl levulinate product synthesized with an efficiency of 98%.
Some analysis used to investigate the structure and properties of the dealuminated catalyst and compare it with
the primary catalyst. The results of X-Ray diffraction (XRD), Field emission scanning electron microscopy
(FE-SEM), and High-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM) indicative of crystalline
structure of the catalyst which doesn’t change after dealumination process. The active acidic sites of
dealuminated zeolite were investigated using pyridine test, and temperature programmed desorption (TPD)
analysis which by increasing dealumination (concentration of sulfuricacid) the decreasing in acidity of the
acidic sites was observd. And finally increasing Si/Al ratio in the framework of the composition was studied
with, EDS-MAP, Inductively Coupled Plasma Optical Emission spectroscopy (ICP-OES), and FT-IR analysis.
استاد راهنما :
عليرضا نجفي چرمهيني
استاد مشاور :
محمد ديناري
استاد داور :
حسين توكل , سياوش كاظمي موحد