توصيفگر ها :
نيكلوزاميد , حسگر الكتروشيميايي , چهارچوب فلز-آلي , نانوكامپوزيت مشتق شده از MOF , نانوذرههاي اكسيد فلزي , سنتز سبز
چكيده فارسي :
در اين پژوهش، اصلاح حسگر ولتامتري الكترود كربن شيشه اي به وسيلهي نانوكامپوزيت مشتق شده از چهارچوبهاي فلز-آلي بر روي بستري از نانوذرههاي اكسيد فلزي ساخته شده از طريق نانوفناوري سبز صورت گرفت و الكتروكاتاليست نهايي NiO/Ni@C-Fe3O4/CeO2 به منظور بهبود و تسريع ويژگيهاي الكتروشيميايي براي اندازهگيري داروي نيكلوزاميد تهيه شد. ساختار و مورفولوژي كاتاليست الكتروفعال سنتز شده با روشهاي FT-IR، XRD، XPS، FE-SEM، TEM و EDS شناسايي شد. در مرحلهي بعد، كارآمد بودن اين الكتروكاتاليست با روشهاي ولتامتري چرخهاي و امپدانس الكتروشيميايي تاييد شد. از طرف ديگر براي دستيابي به حساسيت و گزينشپذيري بالاتر از ولتامتري پالس تفاضلي استفاده شد. همچنين پارامترهاي موثر مانند مقدار كاتاليست، پارامترهاي دستگاهي بهينه، اثر سرعت روبش و pH مورد بررسي قرار گرفتند كه نتايج نشاندهندهي تحت كنترل جذب بودن واكنش كلي بود. همچنين دامنه خطي حسگر براي گونهي مورد نظر در محدوده غلظت 92/2 نانومولار تا 97/4 ميكرومولار، حد تشخيص 9/0 نانومولار، تكرار پذيري 1/3 درصد و تكثير پذيري 8/4 درصد محاسبه شد. در پايان، حسگر الكتروشيميايي طراحي شده براي اندازهگيري نيكلوزاميد در نمونه ادرار و همچنين قرص نيكلوزاميد به كار رفت كه علاوه بر داشتن گزينشپذيري بالا، نتايج قابل قبولي نيز از آنها به دست آمد.
چكيده انگليسي :
In this study, we aimed to enhance and accelerate the electrochemical properties of a voltammetric sensor. This was achieved through the modification of the electrode using a nanocomposite derived from metal-organic frameworks, which was embedded onto a substrate consisting of metal oxide nanoparticles. The final product denoted as NiO/Ni@C-Fe3O4/CeO2, tailored for the detection of the drug niclosamide. Various techniques, including FT-IR, XRD, XPS, FE-SEM, TEM, and EDS, were employed to characterize the structure and morphology of this newly formed electroactive catalyst. Subsequently, the efficiency of this electrocatalyst was evaluated using cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy techniques. Differential pulse voltammetry was also utilized to achieve enhanced sensitivity and selectivity. A comprehensive exploration of key factors such as the catalyst quantity, optimal instrumental parameters, scan rate influence, and pH effect was undertaken, revealing a well-regulated reaction process. Furthermore, the sensor's analytical performance parameters were determined. This included establishing the linear detection range for the target compound within a specified concentration interval 2.98 nM-4.97 µM. The detection limit 0.91 nM, repeatability 3.1% and reproducibility 4.8% of the sensor were calculated, leading to the observation of favorable stability characteristics. Conclusively, the developed electrochemical sensor was successfully employed for the quantification of niclosamide in urine samples and niclosamide tablets. This application showcased not only the sensor's high selectivity but also the satisfactory and accurate outcomes obtained from these measurements.