عنوان :
ريز استخراج پراكنده فاز جامد مغناطيسي بر اساس جاذب Fe3O4 داراي عامل آمين براي استخراج كلوميپرامين از بافت پلاسما و ادرار انسان قبل از اندازه گيري توسط طيف سنج تحرك يوني
مقطع تحصيلي :
كارشناسي ارشد
گرايش تحصيلي :
شيمي تجزيه
محل تحصيل :
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
صفحه شمار :
[چهارده]، 55ص. : مصور، جدول، نمودار
توصيفگر ها :
كلوميپرامين , طيف سنج تحرك يوني , نانوذرات مغناطيسي , ريز استخراج پراكنده فاز جامد مغناطيسي
تاريخ ورود اطلاعات :
1404/05/11
تاريخ ويرايش اطلاعات :
1404/05/18
چكيده فارسي :
كاربرد نانوذرات (NPs (4O3Fe عامل دار شده با آمين به عنوان يك جاذب مؤثر براي استخراج و تعيين كلومي پرامين )CLP )در نمونه
پالسما و ادرار با استفاده از ريز استخراج فاز جامد مغناطيسي پراكنده به كمك اولتراسوند و دستگاه طيف سنج تحرك يوني توسعه داده
شد. نانوذرات مغناطيسي 4O3Fe با روش هم رسوبي شيميايي تهيه شدند. ساخت نانوذرات مغناطيسي 2NH2-SiO@4O3Fe با استفاده از
طيفسنج ي مادون قرمز تبديل فوريه )IR-FT)، آناليز پراش پرتو ايكس )EDX )و آناليز ميكروسكوپ الكتروني روبشي )SEM )تأييد شد.
روش استخراجي شامل دو مرحله اصلي است: اوال،ً در مرحله جذب آناليتها رو ي سطح نانوذرات مغناطيسي از ماتريس نمونه جذب
مي شوند و در مرحله دوم، آنال يتهاي جذب شده توسط يك حالل شوينده مناسب از سطوح جاذب واجذب مي شوند. براى اينكه يك
استخراج با بازده باال داشته باشيم، تاثير پارامترها و عوامل گوناگون مانند نوع حالل هاى استخراج كننده و پاشنده، حجم حالل هاى
استخراجكننده و پاشنده، pH محلول و مدت زمان استخراج مورد بررسى و آزمايش قرار گرفتند. استخراج در شرايط بهينه، در حجمهاى
ده ميلي ليتر از حالل استخراج كننده و 200 ميكروليتر از حالل پاشنده متانول و همچنين در شرايط محيطي pH برابر9 و در مدت زمان 5
دقيقه انجام شد. در شرايط بهينه نمونه استخراج شده به دستگاه )IMS-CD )تزريق شد. پارامترهاى تجزيه اى مثل حد تشخيص 20 ميكرو گرم
بر ليتر، دامنهي خط ي 30-1500 ميكر و گرم بر ليتر با ضريب تعيين ،0/998 انحراف استاندارد نسبى براى سه استخراج دريك روز 5 درصد
و براى سه استخراج درسه روز متوالى 6 درصد بدست آمد. ادرار و پالسماى خون نيز به عنوان بافت حقيقى جهت بررسي كارايي روش
انتخاب شدند.
چكيده انگليسي :
Amino-functionalized Fe3O4 nanoparticles (NPs) were developed as an effective adsorbent for the
extraction and determination of clomipramine (CLP) in plasma and urine samples using ultrasoundassisted dispersive magnetic solid-phase microextraction (UA-DMSPE) coupled with ion mobility
spectrometry (IMS). Magnetic Fe3O4 nanoparticles were synthesized via a chemical co-precipitation
method. The preparation of amino-functionalized Fe3O4@SiO2-NH2 nanoparticles was confirmed by
Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), and
scanning electron microscopy (SEM). The extraction method comprised two main steps: first,
adsorption of the analytes on to the surface of the magnetic nanoparticles from the sample matrix:
second, desorption of the adsorbed analytes from the adsorbent surface using an appropriate elution
solvent. To achieve high extraction efficiency, the effects of various parameters including types and
volumes of extraction and dispersive solvents, solution pH, and extraction time were investigated
and optimized. Under optimized conditions, extraction was performed using 10 mL of the extraction
solvent and 200 µL of methanol as the dispersive solvent at pH 9 and room temperature for 5 minutes.
The extracted sample was subsequently injected into the IMS device (CD-IMS) for analysis.
Analytical figures of merit included a limit of detection (LOD) of 20 µg/L, a linear range of 30 to
1500 µg/L with a correlation coefficient (R²) of 0.998, and relative standard deviations (RSD) of 5%
for three replicate extractions within one day and 6% for three replicates over three consecutive days.
Real urine and plasma samples were selected as authentic biological matrices to evaluate the
applicability and efficiency of the developed method
استاد راهنما :
محمد تقي جعفري
استاد داور :
محمد سراجي , نفيسه فهيمي كاشاني