شماره مدرك
21074
شماره راهنما
18076
پديد آورنده
علي عسگري نجف آبادي، مهرداد
عنوان
ريزاستخراج مايع- مايع پخشي تركيب شده با اسپكترومتر تحرك يوني براي اندازه گيري آفت كش فنپيروكسيميت در نمونه هاي آبي
مقطع تحصيلي
كارشناسي ارشد
گرايش تحصيلي
شيمي تجزيه
محل تحصيل
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
سال دفاع
1405
صفحه شمار
هشت، 73ص. : مصور، جدول، نمودار
توصيفگر ها
فنپيروكسيميت , ريزاستخراج مايع- مايع پخشي , طيفسنج تحرك يوني , آبهاي آشاميدني , آب سيب
تاريخ ورود اطلاعات
1405/03/06
كتابنامه
كتابنامه
رشته تحصيلي
شيمي
دانشكده
شيمي
تاريخ ويرايش اطلاعات
1405/03/09
كد ايرانداك
23222245
چكيده فارسي
در اين پژوهش، روش ريزاستخراج مايع- مايع پخشي تركيبشده با طيفسنج تحرك يوني مجهز به منبع توليد يون تخليه كرونا در پلاريته مثبت، براي پيشتغليظ و اندازهگيري مقادير ناچيز كنهكش فنپيروكسيميت توسعه يافت. بدين منظور، 2٬1-ديكلرواتان بهعنوان حلال استخراج و متانول بهعنوان حلال پخشكننده انتخاب گرديدند. جهت دستيابي به بالاترين كارايي استخراج، پارامترهاي مؤثر بر فرآيند ريزاستخراج مايع- مايع پخشي شامل نوع و حجم حلالها، دور و زمان سانتريفيوژ و pH نمونه مورد بررسي و بهينهسازي قرار گرفتند. روش حاصل بر پايه منحنيهاي درجهبندي مبتني بر استخراج از نظر خطيبودن، حدآشكارسازي، حدكميسازي، دقت و فاكتور تغليظ اعتبارسنجي گرديد. تحت شرايط بهينه براي محلولهاي استاندارد آبي، روش مذكور محدوده خطي 20 تا 700 ميكروگرم بر ليتر، حدآشكارسازي 10 ميكروگرم بر ليتر و فاكتور تغليظ حدود 340 را فراهم كرد. در بررسي تكرارپذيري روش براي غلظتهاي 300 و 500 ميكروگرم بر ليتر، انحراف استاندارد نسبي درونروزي براي هر دو سطح 300 و 500 ميكروگرم بر ليتر برابر با 4 درصد و انحراف استاندارد نسبي بينروزي براي غلظت 300 ميكروگرم بر ليتر 9 درصد و براي غلظت 500 ميكروگرم بر ليتر 8 درصد به دست آمد. در نهايت، كارايي و قابليت اطمينان روش براي تعيين فنپيروكسيميت در نمونههاي واقعي شامل آب لولهكشي، آب چاه و آب سيب رقيقشده ارزيابي گرديد. در آب لولهكشي، آب چاه و آب سيب رقيقشده نيز محدوده خطي در حدود 30 تا 400 ميكروگرم بر ليتر، حدود تشخيص 20 تا 30 ميكروگرم بر ليتر و درصد بازيابي نسبي 71 تا 99 درصد بهدست آمد. بهطور كلي، نتايج نشان ميدهد كه ريزاستخراج مايع- مايع پخشي تركيبشده با طيفسنج تحرك يوني با تخليه كرونا در پلاريته مثبت، با مصرف اندك حلال، زمان چرخه كوتاه و تكرارپذيري مناسب، روشي كارآمد براي تشخيص و اندازهگيري نسبتاً سريع فنپيروكسيميت در آبهاي آشاميدني و آب سيب در محدودههاي غلظتي ميكروگرم بر ليتر و نزديك به حدود مقرراتي است و ميتواند بستر مناسبي براي توسعه روشهاي مشابه را در آينده فراهم آورد.
چكيده انگليسي
In this study, a dispersive liquid–liquid microextraction method coupled with positive-mode corona discharge ion mobility spectrometry was developed for the preconcentration and determination of trace levels of the acaricide fenpyroximate. For this purpose, 1,2-dichloroethane was selected as the extraction solvent and methanol as the disperser solvent. To achieve maximum extraction efficiency, the parameters affecting the dispersive liquid–liquid microextraction process, including the type and volume of solvents, centrifugation speed and time, and sample pH, were systematically investigated and optimized.
The developed method was validated based on extraction-assisted calibration curves in terms of linearity, limit of detection, limit of quantification, precision, and enrichment factor. Under the optimized conditions for aqueous standard solutions, the method provided a linear range of 20-700 µg L⁻¹, a detection limit of 10 µg L⁻¹, and an enrichment factor of approximately 340. evaluation of method repeatability at concentrations of 300 and 500 µg L⁻¹ showed intra-day relative standard deviations of 4% for both concentration levels, while inter-day standard deviations were 9% and 8% for 300 and 500 µg L⁻¹, respectively.
Finally, the efficiency and reliability of the proposed method were assessed for the determination of fenpyroximate in real samples, including tap water, well water, and diluted apple juice. In these matrices, linear ranges of approximately 30-400 µg L⁻¹, detection limits of 20-30 µg L⁻¹, and relative recoveries ranging from 71% to 99% were obtained. Overall, the results demonstrate that dispersive liquid–liquid microextraction coupled with positive corona discharge ion mobility spectrometry, owing to its low solvent consumption, short analysis time, and satisfactory repeatability, is an efficient method for the relatively rapid detection and quantification of fenpyroximate in drinking water and apple juice at microgram-per-liter concentration levels and near regulatory limits. Furthermore, the proposed approach provides a suitable platform for the future development of similar analytical methods.
استاد راهنما
محمد تقي جعفري
استاد داور
محمد سراجي , نفيسه فهيمي كاشاني